X射线衍射仪的升级改造
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作者: 李国兴 管春璞
摘 要 X射线衍射仪是利用X射线衍射原理对物质内部结构进行分析的分析仪器。我国市场现有数百台二十世纪前国产、进口设备，每台衍射仪都非常昂贵，几十万到几百万人民币。当时的设备多采用单片机和分立器件设计，所以故障非常高。如今采用模块化设计，利用可编程逻辑控制器（PLC）、驱动器来控制X射线发生器的kV、 mA升降和测角仪的运动及数据系统的采集控制，大大的简化了电子线路的设计结构，提高了设备的可靠性。将获得的数据文件，通过计算机配备高性能数据采集处理软件，可以精确的测定物质的晶体结构、点阵常数、完成物质定性和定量分析、完成织构、应力的测定。
关键词 X射线衍射仪；PLC；以太网；C#
中图分类号TH7 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）92-0032-02
1概述
随着时代发展，用户对X射线衍射仪技术指标的要求不断提高，原有控制系统已不能满足用户要求，在这个前提下，我们对原有控制系统进行升级改造，把过去的以单片机为核心控制单元更改为可编程逻辑控制器（PLC）为核心的控制单元，提高整机系统控制稳定性。测角仪角度控制由原来的步进电机，改用进口伺服电机，在相同机械结构下，提高测角仪转台的旋转角度精度和角度重复精度。计算机数据采集软件与可编程控制器PLC采用以太网通信，提高计算机数据交换的准确性。
2 X射线衍射仪构成
X射线衍射仪由X射线高压控制系统构成的X射线源、测角仪、计数管、衍射仪控制系统和数据采集软件、射线防护系统等组成。
2.1测角仪是衍射仪的重要组成部分
它的用途是在稳定的X射线源和记录控制单元控制下，将待分析的样品放在样品架上进行X射线衍射。计算机采集软件读取测角仪伺服电机反馈信号数据，获得样品的衍射角度，同时通过探测器记录衍射强度，根据布拉格公式：2dsinθ=ηλ求出样品的面间距d值。从而揭示出物质内部的精细结构，达到分析样品的目的。
2.2 X射线高压控制系统
X射线高压控制系统由X射线管、X射线高压控制单元，X射线高压发生器、水冷却器等组成，形成稳定的X光源电压10kV～60kV，管电流5mA～80mA，有过压、过流、过功率、无压、无水，X光管超温保护。
2.3计数管
计数管通常使用正比探测器和闪烁探测器，它们不同之处是计数率高度之分。正比探测器计数频率能达到500KHz， 闪速探测器计数频率能达到200KHz。
2.4计算机控制系统和数据采集软件
2.5 防护系统：射线对人体有害，需要对射线进行屏蔽
3计算机控制系统和数据采集处理软件
3.1计算机控制系统和数据采集系统
为了提高X射线衍射仪的测角精度，采用原测角仪的机械传动机构将步进电机改用高精度进口伺服电机。用衍射仪操作系统软件对测角仪进行驱动控制，提高机械精度及电机旋转电角度；样品轴和探测器架轴分别与伺服电机相连接，保证两轴单动或联动的功能；通过数据采集软件获取衍射样品的衍射强度和衍射角度数据文件，用国际通用的JADE 6.5 检索软件进行解谱数据分析。衍射仪技术参数的保证，需要对衍射仪系统进行各项技术指标的测试才能确认，其中包括对单晶Si粉角度的测定、SiO2分辨率的测定、角度重复性的测试、kV、mA的稳定度的测试。
3.2伺服系统
3.3以太网通信协议分析：
可编程逻辑控制器（PLC）扩展以太网模块卡，它的接口很容易与控制单元接口对接，计算机通过标准网线与PLC进行网络连接。这样，以太网卡通过标准FINS协议为可编程控制器接收指令，上载和下载程序，也可以通过网络连接多个PLC等。 TCP/IP 是传输控制协议，TCP是一种面向连接的、可靠的、基于字节流的运输层通信协议。在简化的计算机网络ISO模型中，它完成第四层传输层所指定的功能，和UDP是同一层内另一个重要的传输协议。TCP协议中包含了专门的传递保证机制，当数据接收方收到发送方传来的信息时，会自动向发送方发出确认消息；发送方只有在接收到该确认消息之后才继续传送其它信息，否则将一直等待直到收到确认信息为止。
4计算机采集软件及PLC程序设计
PLC程序是控制样品轴和探测器支架这俩个伺服电机，方便计算机发送控制指令，以便PLC接收正确控制指令信号，达到计算机控制目的。
1）在计算机上编制衍射仪操作系统界面，设定对应控制参数；
结论：X射线衍射仪器在我国大中专院校，工业企业、科研单位在材料研究中得到广泛应用，很多设备存在陈旧老化问题，在原有的基础上对设备的总体性能进行升级改造，改进后的测角仪样品轴和探测器支架角度重复性会有很大提高，角度重复性的测试优于0.0001°，故障率减少，总体性能提高，为国家创造良好的经济效益和社会效益。
参考文献
[1]刘粤惠，刘平安.X射线衍射分析原理与应用.北京： 化工工业出版社，2003，10.
[2]康光华，邹寿彬.电子技术基础.高等教育出版社出版，2000，7.
[3]谭浩强.C程序设计.清华大学出版社出版，2005.
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