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提高砂芯坩埚称重法测定污水中悬浮物准确度分析

来源:用户上传      作者: 王驰 李碧科 孙炎

  
  【摘要】 悬浮物指悬浮在水中的固体物质。现阶段测量水中悬浮物方法有多种,其中砂芯坩埚称重法为实验室主要常用方法。文章以相对标准偏差来判定测量的准确度,通过对比实验,分析测定城市污水悬浮物检测过程中各个影响因素对准确度的影响程度,以提高测定的准确度。
  【关键词】 悬浮物玻璃砂芯坩埚称重法准确度相对标准偏差
  1 引言
  悬浮物指悬浮在水中的固体物质,包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等。水中悬浮物能使水体浑浊,透明度降低,影响水生生物的呼吸和代谢,造成水质恶化,污染环境,是造成水浑浊的主要原因,也是衡量水污染程度的指标之一。现阶段测量水中悬浮物方法有多种,如滤膜称重法、玻璃砂芯坩埚称重法、悬浮固体离心分离法。其中玻璃砂芯坩埚称重法是实验室最为常用的方法,具有操作简便、灵敏等特点。
  2 砂芯坩埚称重法测定步骤
  2.1 取样
  先用洗涤剂将使用的玻璃砂芯坩埚洗净,在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净,然后采集具有代表性的水样。
  2.2抽滤
  量取充分混合均匀的样水样抽吸过滤。使水样全部通过砂芯坩埚。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤3-5次,继续吸滤以除去痕量水分。
  2.3 测定
  停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的砂芯坩埚,移入烘箱中在103-105℃烘干2小时后移入干燥器中,使其冷却至室温。称量。反复烘干、冷却、称量,直至恒重为止(≤0.4mg)。最终计算悬浮物含量。
  3 测定数据准确度
  相对标准偏差是指标准偏差与计算结果算术平均值的比值。根据悬浮物的测量特点,我们通过相对标准偏差来表示样品测定的准确度。并按照测定浓度划分为三类以便于统计,分别为:小于50mg/L、50mg/L至150mg/L、大于150mg/L。对过往检测数据统计,发现三类水样相对标准偏差分别为10.4%、4.31%、2.35%。可以看出,在样品悬浮物浓度小于50mg/L此类别中,由于浓度低,检测过程中预处理以及操作对检测结果影响较大。因此,我们针对此类水样悬浮物的各个检测步骤和环节进行比对研究,以提高检测准确度。
  4 试验比对与分析
  通过查阅相关文献,结合实验室检测的日常操作,着重围绕低浓度悬浮物水样的检测,对检测过程中的取样量的选择、样品预处理、水样是否摇匀、坩埚的冷却时间等环节和影响因素进行了试验比对分析。
  4.1 取样量的影响
  由于低浓度水样的悬浮物含量小,故我们在取样过程中针对取样的多少进行了一系列的对比实验,得出以下数据。
  从表1中可看出,不同取样量对悬浮物相对标准偏差的影响很大,当取样量大于300mL时,相对标准偏差已趋于平衡。
  4.2 水样中油脂对悬浮物测量结果的影响
  由于水样中的油脂在过滤时会残留在砂芯坩埚上,故当水样中的油脂含量较高时,对水中悬浮物的测量准确度影响比较大。经过
  表1 不同取样量测出的比对数据
  表2 石油醚是否淋洗对测量数据的影响
  表3 水样是否充分摇匀对比数据表
  表4 同一样品不同坩埚冷却时间检测的比对数据
  图1 悬浮物测量相对标准偏差分布图
  对同一样品进行比对实验,我们得出以下数据。
  从表2中可看出,未用石油醚淋洗所测的SS相对标准偏差比较大,而用石油醚淋洗所测的悬浮物相对标准偏差比较小,故用石油醚对砂芯漏斗中过滤后的残渣进行淋洗,去除油脂后可以有效提高悬浮物的测量准确度。
  4.3 水样是否充分摇匀
  水样是否充分摇匀关系到水中悬浮颗粒物是否能够均匀取到,因此在做悬浮物前是否对水样进行摇匀也关系其测量的准确度。我们取同一个水样充分摇匀分成两份后分别进行了对比平行实验,得出以下数据。
  从表3中可看出,未充分摇匀的水样所测得的SS相对标准偏差比较大,而充分摇匀的水样所测得的悬浮物相对标准偏差比较小,故充分摇匀水样可以有效提高悬浮物的测量准确度。
  4.4 坩埚冷却时间
  在重量法测量悬浮物标准方法的检测步骤中,需要将烘干好的砂芯放入干燥器,要求是冷却至室温。通过研究得出,坩埚冷却时间不同会对悬浮物测量有一定的影响。如果冷却时间过短,放入分析天平称量时,由于称量瓶温度过高,底部会有上升热气流,使称量结果小于真实值。如果冷却时间长,称量瓶和悬浮物难免会吸潮,使称量结果大于真实值。下表4为同一样品不同冷却时间悬浮物测量比对结果。
  由表4可看出,在检测过程中,从定性角度讲砂芯坩埚冷却至室温,可能导致检测结果相对误差波动较大,在天平室测量环境恒温恒湿的条件下,我们将冷却时间固定在30分钟,可有效提高测量准确度。
  5 效果验证
  按照前文对污水中悬浮物测定过程中主要环节梳理的注意要点,对11个污水样品进行测定,其相对标准偏差区间分布图见图1:
  测定数据表明通过对相关环节的控制,其相对标准偏差可以控制在5%以内。
  6 结语
  (1)水中悬浮物的测定有多种方法,其中玻璃砂芯坩埚称重法是实验室最为常用的方法。用该方法测量不同浓度状况水样时其测量准确度有一定差别,高浓度水样的相对标准偏差要低于低浓度水样。(2)通过试验比对,在测定低浓度悬浮物的水样时,采取提高水样取样量、石油醚淋洗砂芯坩埚去除样品过滤时残留的油脂、样品摇匀充分、恒温恒湿的条件下将冷却时间固定在30分钟,其相对标准偏差可以有效控制在5%以内,测定的准确度能得到较好的保证。
  参考文献:
  [1]国家环境保护局.水和废水监测分析方法第四版[M].北京:中国环境出版社,2003.
  [2]CJ/T51-2004.城市污水水质检验方法标准[S].
  [3]冯胜.提高测定水中悬浮物准确率的方法[J].化学工程与装备,2011年10期.

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