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替米沙坦胶囊中有效成分的含量测定

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  【摘要】目的:建立替米沙坦胶囊中替米沙坦的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法测定替米沙坦含量,检测波长为295nm。结果:替米沙坦在251~2510μg范围内线性关系良好,r大于0999。结论:本法准确可靠,可行性及重复性好,适合替米沙坦的质量控制。
  【关键词】替米沙坦胶囊;替米沙坦;紫外分光光度法
  【中图分类号】R9272【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2015)21-0017-02
  替米沙坦是新型血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂,可选择性地阻滞AT1受体,并对其他受体尤其是心血管系统的受体无影响。因替米沙坦胶囊服用方便,降压效果好,广泛用于原发性高血压的治疗。替米沙坦胶囊中替米沙坦的含量测定方法为UV法,为考察该方法在我公司实验室条件的适用性,研究在对其进行方法学的验证。
  1仪器与材料
  11仪器UV-2401紫外分光光度计(日本岛津);BP211D型电子分析天平(梅特勒―托利多仪器(上海)有限公司);MJ-600超声波发生器(无锡市美极超声设备有限公司)。
  12材料替米沙坦对照品(批号:10069-200401,中国食品药品检定研究院);替米沙坦胶囊(批号:20110301、20110302、20110303,云南云河药业股份有限公司)。所用试剂均为分析纯。
  2方法与结果
  21对照品溶液的制备精密称取替米沙坦对照品适量,制成每1ml含替米沙坦为10mg的对照品溶液。
  22供试品溶液的制备取替米沙坦胶囊20粒,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于替米沙坦10mg),置100ml量瓶中,加0005mol/L氢氧化钠溶液90ml,超声10min,加0005mol/L氢氧化钠溶液至刻度,摇匀,滤过,精密取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加0005mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
  23测定波长的选择取替米沙坦对照品溶液,置紫外分光光度计上进行波长扫描,在22900nm、25360nm和29520nm的波长处有最大吸收。但辅料在29520nm波长处没有吸收,对替米沙坦的测定不产生影响。故选择295nm作为替米沙坦胶囊含量测定的检测波长。
  24专属性考察用含量测定项下的方法处理缺替米沙坦的阴性样品,照含量测定项下的方法处理,置紫外分光光度计上进行波长扫描,在227nm、254nm和295nm的波长处无最大吸收,本法专属性强。
  25线性关系考察精密称取替米沙坦对照品251mg置100ml量瓶中,用0005mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml含替米沙坦为251mg的对照品溶液。分别精密量取1、2、3、4、5、10ml置100ml容量瓶中,加0005mol/L氢氧化钠溶液至刻度,按照紫外分光光度法在295nm处分别测定吸收度,计算结果。得线性方程为Y=0004+0048844622X(r=09998),表明替米沙坦在251~2510μg范围内呈现良好的线性。
  26重复性考察取同一批样品(20100101)依法测定,平行操作6次。结果表明,替米沙坦胶囊平均含量为1023%,RSD值为020%,重复性好。见表2。
  27稳定性考察取供试品(批号20110301)溶液,每间隔2h测定一次,直到第8h,分别测定吸收度,计算RSD值。结果表明,样品在室温条件下8小时内稳定。见表3。
  28加样回收率试验取同一批号(20110301)样品10粒,精密称定,研细,精密称取6份样品,每份约010g,置100ml容量瓶中,精密加入替米沙坦对照品(浓度为0494mg/ml)各20ml,加0005mol/L氢氧化钠溶液约80ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)10分钟,加0005mol/L氢氧化钠溶液至刻度,摇匀,滤过,精密取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加0005mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;在295nm处分别测定吸收度。结果表明样品回收率在9737%~10091%范围内,即其他成分对测定无干扰,方法可行。见表4。
  29限量考察采用不同的取样量,对同一批样品(20110301)进行含量测定,高限取样为021544g(含量高于限度200%),低限取样为005362g(含量为限度的50%)。结果表明,此方法测定替米沙坦的含量在限度为50%~200%范围内均能准确测定。见表5。
  210样品测定照上述测定方法对3批样品进行含量测定,结果见表6。
  211含量限度的制订从上述资料分析可知,用本法测定替米沙坦的含量稳定、可靠。三批样品含量测定结果:每粒含替米沙坦相对标示含量均在1037%。但考虑到替米沙坦在处方中属于微量,加上检验带来的误差,替米沙坦胶囊中替米沙坦含量限度定为:本品含替米沙坦应为标示的900%~1100%。
  3讨论
  31试验过程中用甲醇和0005mol/L氢氧化钠溶液对样品进行溶解,但溶解效果相当。考虑甲醇对人员和环境的危害,故选用0005mol/L氢氧化钠溶液作为溶解介质。
  32替米沙坦的分析方法主要有HPLC法和UV法[2-3],因其本法简单、重复性好,且适用于我公司实验室条件,故选用UV法。
  参考文献
  [1]司梁宏,张梅,王呈吴.HPLC法测定复方替米沙坦胶囊中替米沙坦和叫达帕胺的溶出度[J].药学服务与研究,2007,7(2):140-141.
  [2]孙玲,张岱州.替米沙坦胶囊的含量测定[J].齐鲁药事,2005,24(5):279-280.
  [3]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社,2010:附录30-31.
  (收稿日期:20150723)
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