木香挥发油成分的GC-MS分析

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　　摘   要：本文目的是提取木香中的挥发油，并对挥发油的化学成分进行分析。采用有机溶剂法提取木香的挥发油，用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法对挥发油进行化学成分的分析鉴定，并用面积归一化法测定各组分的质量分数。结果显示，乙酸乙酯提取药材中挥发油收率为10.24%，从挥发油中共鉴定了54种化学成分，其中含量较高的成分包括去氢木香内酯（39.13%）、二氢去氢木香内酯（14.36%）、木香烃内酯（2.75%）、单紫杉烯（6.18%）、愈创木烯（2.09%）、β-榄香烯（1.57%）、α-木香醇（1.53%）。用该方法能为木香药材的质量鉴别提供较好的依据。
　　关键词：GC-MS;木香;挥发油
　　木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根，归脾、胃、肚、肺、大肠经，味辛、苦，性温。具有行气止痛、健脾消食的功效。用于治疗胸胁、脘腹腹痛和泻痢后重、食积不消、不思饮食等[1]。挥发油是木香的主要活性成分之一，现代药理研究表明，木香挥发油具有显著的生理活性[2-4]，因此，挥发油成分的含量和组成与药材的质量有直接关系。目前对于木香挥发油化学成分虽已有文献报道[5]，但因木香挥发油的成分较复杂，且因产地的不同，结果也有着明显的差异。因此，本实验采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法对木香样品的挥发油成分进行分析。
　　1    实验材料
　　1.1  實验仪器
　　QP2010气相色谱质谱联用（GC-MS）仪（日本岛津）;Rtx-5毛细管柱（RESTEK）;AE240电子分析天平 （瑞士梅特勒公司） ;HHW-21CU-600B恒温水浴锅（上海福玛实验设备有限公司）;RE-52AA旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。
　　1.2  实验试剂与试药
　　木香药材（批号：170601）购于河北省安果市镇宇中药饮片有限公司。甲醇、乙酸乙酯（国药集团化学试剂有限公司）。其他试剂均为分析纯。
　　2    方法与结果
　　2.1  供试品的制备
　　称取木香药材100 g，粉碎，过20目筛，以乙酸乙酯为溶剂，回流提取2次，每次1 h。收集提取液，减压浓缩乙酸乙酯，所得挥发油经无水硫酸钠干燥后测得率。然后取100 ?L挥发油，用乙酸乙酯稀释至1 mL，待测。
　　2.2  GC-MS分析条件
　　2.2.1  GC条件
　　色谱柱：Rtx-5毛细石英管柱（30 m×250 ?m× 0.25 ?m）;柱流速：1.0 mL/min ，升温程序：初始温度75 ℃，以5 ℃/min升至120 ℃，保持10 min，再以3 ℃/min升至150 ℃，保持10 min，再以10 ℃/min升至250 ℃，保持5 min。共计50 min。进样量：1.0 ?L;进样口温度：250 ℃;进样口分流比：50∶1;载气：He气[6]。
　　2.2.2  MS条件
　　MS电离能量：70 eV;离子源温度：230 ℃;质量扫描范围：30～550 amu。
　　2.3  结果
　　经乙酸乙酯提取木香挥发油得率为10.24%，木香挥发油含量及主要成分相对含量见表1;按上述色谱条件进样得到木香挥发油的总离子流色谱图见图1。
　　用峰面积归一化法获得各化合物的质量分数。结合计算机系统内标准检索库并查阅文献[7-9]，最后鉴定了54种化学成分，占挥发油总成分的99.38%。
　　3    结语
　　内酯类成分是木香的主要有效成分，木香的挥发油中可以检测出去氢木香内酯、木香烃内酯、二氢去氢木香内脂、β-环木香烯内酯、去氢夙毛菊内酯等诸多内酯类成分。因此，用GC-MS法分析挥发油成分能为木香药材质量的评价提供较为充分的试验依据。
　　[参考文献]
　　[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010.
　　[2]魏  华，彭  勇，马国需，等.木香有效成分及药理作用研究进展[J].中草药，2012，43（3）：613-620.
　　[3]潘  阳，王小静，潘  娟，等.木香烃内酯的药理作用及构效关系研究进展[J].中南药学，2013，11（2）：108-112.
　　[4]邵旭媛，卢友光，潘在兴，等.木香中有效成分对变异链球菌的体外实验研究[J].海峡预防医学杂志，2018，24（2）：73-75.
　　[5]徐珍珍，樊旭蕾，王淑美.木香化学成分及挥发油提取的研究进展[J].广东化工，2017，44（3）：77-78.
　　[6]陈飞龙，谭晓梅，汤庆发，等.不同产地木香挥发油成分的GC-MS分析比较[J].中国药房，2011，22（23）：2187-2189.
　　[7]陈  阳.木香-香附药对挥发油化学成分GC-MS分析[J].黑龙江医药，2014，27（3）：532-536.
　　[8]文加旭，赵  德，邓  君.炮制方法对木香挥发油成分的影响[J].中药材，2012，35（9）：1397-1401.
　　[9]张  旭，姜潆津子，侯  影，等.木香及其麸煨品挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用测定[J].时珍国医国药，2011，22（6）：1355-1357.
　　GC-MS Analysis of Volatile Oils from Aucklandia lappa Decne 　　Yang Qinfang， Zhao Xiaofei， Yuan Lyujiang
　　（College of Pharmaceutical Sciences & Chinese Medicine， Southwest University， Chongqing 400715， China）
　　Abstract：The Objective of this paper is to extract the volatile oil from Aucklandia lappa Decne and analyze the chemical constituents of volatile oil. The volatile oil of Aucklandia lappa Decne was extracted by organic solvent method. The chemical constituents of volatile oil were were analyzed and identified by gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）. The relative percentage of each component was determined by area normalization method. The Results showed that the yield of volatile oil extracted by ethyl acetate was 10.24%. A total of 54 chemical constituents were identified from the volatile oil including Dehydrocostus lactone（39.13%）， di-hydrocostuslactone（14.36%）， costunolide（2.75%）， taxanes（6.18%）， guaiacene（2.09%）， beta-elemene（1.57%） and alpha-costol（1.53%）.
　　Key words：GC-MS; Aucklandia lappa Decne; volatile oil
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