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粗苯中总硫含量的检测

作者:未知

  摘要:随着有机合成业的不断发展,工业生产中对纯苯的需求量也在逐步增大,因此我们不断关注焦化粗苯提纯苯的问题,但是在此问题中,环境质量的要求也在不断提高,所以我们对于粗苯中的总硫含量的限制也在逐步严格。本次试验中通过对紫外荧光法硫分析仪的使用,总结了对硫含量测定的一些因素,并由此提出了一些解决办法进行控制,我们也会通过一些精确度实验,不断提高分析的精确性。
  关键词:粗苯;总硫含量;检验检测;荧光法
  在我们国家的现有工业,尤其是煤炭焦化行业中,随着环保力度的不断加大,工业中产生的粗苯中的总硫含量相对较高,我们想要从中提纯必须要对其进行细致净化,而净化过程中最主要的还是硫物质的去除[1-2]。因此,能够准确测定粗苯以及其中的硫含量,对于选择更好的脱硫催化剂和工艺具有十分重要的意义。同时,硫化物不仅会对一些机器设备造成腐蚀,还会造成环境的污染,因此做好加工硫化物的腐蚀工作,准确检测出粗苯中的总硫含量,对企业的生产安全和经济效益的发展具有重要意义。
  1 粗苯中总硫含量的检测方法
  1.1 紫外荧光法。紫外荧光定硫是指将紫外荧光检测作为基础的总硫含量分析仪,通过高温试管,把硫元素转化为二氧化硫[3],当紫外线照到二氧化硫时,发射的荧光,利用光电增光检测,从而进一步检测出总硫含量。这一方法也是我们在本次实验中主要使用的方法,具有较强的可行性。
  1.2 燃灯法。燃灯法是主要针对液态石油产品中总硫含量进行分析的主要方法,但是影响其操作的主要方法很多,包括液体易挥发,火焰高度难以控制,易造成不完全燃烧,所以结果的误差较大,由于操作较为困难,所以对于操作的要求较高,可执行性不强,适用性较低。
  1.3 X射线荧光光谱法。X射线荧光法其中包括了能量色散以及波长色散X射线荧光法,这种方法能够比较积累强度以及预先配制好的样本强度,进一步可以准确地得到用质量分数来表示的总硫含量[4]。
  2 实验部分
  2.1 仪器和材料。仪器部分使用全自动紫外荧光分析仪;材料则为不同含量的硫样本。
  2.2 工作原理。仪器采用了紫外荧光法的测定原理,将试验样本通过高温氧化,把其中的硫化物完全转化为二氧化硫,再經过干燥加工去除样品中的水分。二氧化硫会通过紫外线的照射,产生特定的波长,再通过光电倍增检测器进行接收。其中反射的荧光强度和样品中的硫含量成正比关系,通过微电流的放大,数据的处理,很方便可以转化成为与光强度成正比的信号,由此我们也可以测量出相应的样品总硫含量。
  3 结果与讨论
  3.1 试验现象分析与解决措施。
  3.1.1 灵敏度较低。在实验过程中,我们首先应该检查的是紫外灯是否存在老化现象;其次需要检查干燥器有无漏气情况或者污染情况,如果干燥器收到严重污染,我们需要替换新的干燥器,并且要检查仪器内部是否出现气路漏气,若有漏气,需要将漏气部分修复;最后需要注意的是检查管道内的积碳情况,及时清洗更换过滤器。
  3.1.2 重复性较差。在实验过程中,我们需要对注册器中的气泡情况进行检查,从而使得每次加入样本的时候注射器的深度一致;检查仪器内部有无漏气情况,并加以修复;调节各个气体的流量情况,使其趋于稳定;并且要时常检查光电倍增管道是否出现老化情况。
  3.1.3 存在积碳现象。对于积碳问题,我们在实验过程中都是不可避免的。根据氧气流的正常与否,首先检查氧气的气路是否有漏气的现象,然后检查管道内的填料是否充实。
  3.1.4 存在拖尾峰。对于拖尾峰的问题,我们可以先从检查注射器的深浅入手,检查一下检测器是否被污染,注意及时清洗检测器;然后观察光电倍增管道是否存在老化现象,注意及时更换;最后对于干燥器还有进样垫的检查也是必不可少的,若出现影响实验结果的情况,注意及时清理并且更换。
  3.2 荧光法测硫准确性的影响及对策。
  3.2.1 设备问题。关于设备方面的问题,参数设置存在不合理的地方,注射器的深度不够,每次注射的位置不稳定,仪器的灵活性不高。
  对于设备问题的解决,我们要求将实验中的仪器设备进行标准化采购,统一标准,尤其是注射器的针头长度,若是不能统一,则会造成在燃烧管道内的位置不一样,所以燃烧的程度也会存在不同,因此实验结果也会出现偏差,当我们统一了针头长度后,检测数据就会趋于平稳,误差也会相对较小,数据结果也会相对有参考价值。
  3.2.2 人员问题。关于人员方面的问题,人员的培训工作不到位,操作机器时不太熟练并且不规范,不能按照规定的方法去操作机器。
  对于人员问题的解决,我们首先需要做的就是对工作人员进行技术培训,并且由有经验的人员进行监督和指导示范,对于注射器的使用问题应该当做培训重点,注射器抽取样本后,不能直接注入到燃烧管中,而是应该将拉杆往前回拉,使得针尖处的样品流到管内,注意每次注射器的位置的一致性。
  对于我们人员自身来说,也应当提高自身的创新意识,不断进行技术创新与实践,要提高自身的工作素养,认真学习技术知识,提高自己的业务能力,树立集体意识,要认识到每一环节都对整体具有密不可分的作用。
  3.2.3 环境问题。关于环境方面的问题,室内的温度和湿度变化较大,实验中的原料性质不算稳定,有些易挥发的原料样品不能达到试验要求。
  对于环境问题的解决,我们应该根据原材料的性质来制定具体的储存计划,比如说原材料的性质不稳定极易挥发,我们应该降低储存温度,控制环境温度,可以辅助空调等制冷设施。
  结语:综上所述,通过不断地努力,我们可以有效地提高使用紫外荧光法测定硫含量的精准性,并且使用荧光法测定硫含量能够使得硫含量的重复性以及再现性范围有效地缩小,而且能够有效地解决易挥发样品再现的不合格性,能够使得我们的检测结果更加准确,可靠性也更高。在实际的操作中,影响硫化合物的测定因素有很多,我们要选择适当的仪器进行分析检测,这样才能使得生产过程更加顺畅,而且能够为生产操作提供准确的分析数据,能够带来事半功倍的检验效果。
  参考文献
  [1]王永苗.GC-FPD测定粗苯中二硫化碳及噻吩含量[J].当代化工,2015,(2):438-440.
  [2]邵兰英.提高紫外荧光法硫含量测定的准确度[J].全面腐蚀控制,2016,30(3):74-76.
  [3]赵军,贾军.影响紫外荧光法硫含量测定因素原因分析及措施[J].分析仪器,2018,(1):127-130.
  [4]旦增格桑.汽油中硫含量检测处理分析[J].化工管理,2015,(28):197.
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