佛手脂溶性成分提取工艺研究及其在卷烟中的应用
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摘要：利用正交实验设计对佛手脂溶性成分提取工艺进行优化。考察了以提取次数、溶剂用量、提取时间3个因素对佛手脂溶性成分在卷烟中感官评吸的影响，综合评价发现3个因素影响程度为提取次数>提取时间>溶剂用量。且确定了最佳提取条件：60℃水浴条件下加入4倍95%乙醇（v/v）提取2次，每次提取4h。进一步将佛手脂溶性成分以不同比例添加至卷烟中，感官评吸表明，1‰含量佛手脂溶性成分在烟气舒适性、协调性、口感、降低刺激性等方面均能较好地提升卷烟烟气品质且效果最佳。
关键词：佛手;醇提法;正交实验;卷烟
中图分类号：S-3 文献标识码：ADOI：10.19754/j.nyyjs.20200229009
佛手是芸香科植物佛手（Citrus medical L.var.Sarcodactylis.Swingle）的成熟果实，又名九爪木、五指橘、佛手柑，为芸香科常绿小乔木。其主要分布于热带、亚热带，我国浙江、福建、广东、四川、云南等地均有栽培[1，2]。当前，佛手通常被作为一种名贵的香料油被广泛应用于食品、化妆品行业中。因此，目前开发佛手中药材饮片、保健食品、精油等系列精深加工产品、提高佛手产品附加值、延伸佛手产业链对现代佛手的工业生产具有重要意义。已有研究报道，以β-环糊精和阿拉伯胶为壁材，将佛手提取物进行喷雾干燥制备成佛手精油微胶囊[3]，使其具有缓控释放并提高靶向性等作用，对佛手精油应用范围的扩大和应用能力的提高具有重要意义。在烟草行业，佛手中富含的主要成分萜烯类、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等具有提升卷烟感官舒适性、柔和烟气、改善烟气圆润感、降低刺激性效果。虽然佛手在卷烟中的应用尚未得到广泛研究，但是佛手精油量高，如能对佛手提取物进行进一步的分析研究，并将其运用到卷烟中，将具有十分重要的实际意义和广阔的应用前景[4]。
目前，获得佛手提取物的方法主要有水提法、醇提法、温浸法[5]、水蒸气蒸馏法[6]、微波辅助提取[7]等。本项目组前期工作中发现，采用醇提法得到的佛手脂溶性成分能较好提升整体烟香，改善口感、舒适性、协调性，减小刺激，且效果明显，可用于烟加香[8]。本试验首次对佛手脂溶性成分进行提取工艺考察， 以提取次数、溶剂用量、提取时间为考察因素， 运用L9（34）正交实验设计，优选出最佳的佛手脂溶性成分提取工艺条件，并考察了不同添加量佛手脂溶性成分对加料卷烟感官质量影响，以期提高佛手脂溶性成分的综合开发与利用价值，提高卷烟品质。
1仪器与试剂
1.1仪器
电子天平（BSA3202S，d=0.0001g，德国Sartorius集团），HH-8型数显恒温水浴锅（国华电器有限公司），旋转蒸发仪（Heidolph-VAP），无油真空泵（HPD-25上海楚定分析仪器有限公司），KDM型连续可调电子控温电热套（山东省鄄城县新华电热仪器厂），101A-3E电热鼓风干燥箱（上海实验仪器厂有限公司）。
1.2原料
佛手（上海同济堂药业有限公司），符合《中华人民共和国药典》要求。
1.3试剂
乙醇（国药集团化学试剂有限公司），AHP（乙醇∶水∶丙二醇=3∶2∶1），烟支空筒，空白烟丝。
2试验方法
2.1佛手脂溶性成分正交实验及评吸结果
2.1.1正交实验设计
根据项目前期工作成果[8]，固定药材回流温度为60℃，95%的乙醇为提取溶剂。乙醇用量、提取时间和提取次数是影响醇提法的主要因素，按 3个因素， 每个因素 3个水平进行优选，因素水平见表1。称取佛手，共计9份，每份100g，按正交表L9 （34）进行正交试验。将各试验号的中药材提取物按5‰比例加入至指定烟丝空白叶组中进行评吸，对香气、谐调性、杂气、刺激性、余味、烟气浓度等因素进行评吸综合评价，确定最佳提取工艺。按正交实验工艺条件及评吸结果见表2。
2.1.2卷烟评吸结果
正交实验卷烟评吸结果表明，固定药材回流温度为60℃，95%的乙醇为提取溶剂。以乙醇用量、提取时间和提取次数为因素，对香气、调性、杂气、刺激性、余味、烟气浓度等因素进行综合评价，影响因素程度：提取次数>提取时间>溶剂用量。在保证评吸效果的同时，采用效率高并节能的方案，即A2B2C3。方案为佛手药材加入4倍95%乙醇于60℃水浴下提取2次，每次提取4h。
2.2正交实验工艺验证
称取佛手约200g至2.5L的广口瓶，并加入2倍量95%乙醇，水浴升温至60℃，反应3h，先以400目滤布过滤，滤液再以中性快速滤纸（Φ12.5）抽滤，收集滤液备用。将过滤后药渣按上述方法再提取1次后过滤，合并2次佛手脂溶性成分提取液，旋转蒸发仪减压浓缩至约1g药液/g药材，备用。
2.3佛手脂溶性成分含量对加料烟丝影响考察
为了考察佛手脂溶性成分对卷烟叶组加料烟丝在香气、谐气、杂气、刺激性及余味等方面的影响，本实验将60℃水浴条件下加入4倍95%乙醇（v/v）提取2次，每次提取4h条件下提取的佛手脂溶性成分浓缩物以AHP为溶剂按1‰、3‰、5‰的不同质量比例均匀添加到叶组加料烟丝中分别以香气特征、烟气特性等因素为考察指标考察佛手脂溶性成分对加料烟丝影响进行卷烟评吸，结果见表3。
表3佛手脂溶性成分对加料烟丝影响评吸结果
样品感官评分评吸结果空白样78烟香较浓，略有杂气，刺激性强1‰佛手90香韵丰富，烟香协调，烟气细腻，回味清甜，口感舒适，余味干净3‰佛手88烟香基本协调，但略有杂气、刺激性，余味干净5‰佛手86香气质尚好，较协调，喉部略有刺激，余味干净
上述评吸结果表明，3种不同加入量的佛手提取物均对整体烟香、口感、舒适度、谐调性等方面有不同程度的提高。随着加入量的增加，提取物对卷烟品质的提升作用有下降趋势;与空白对照比较，3个浓度样品整体烟香均有所提高，口感、舒适性、丰富性变得更好，谐调性也更好，刺激性也更小。1‰佛手最佳，5‰佛手最差。
3结论
佛手中富含的主要成分萜烯类、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等具有提升卷烟感官舒适性、柔和烟气、改善烟气圆润感、降低刺激性等效果。该研究以佛手为原料，通过正交实验法对醇提法提取佛手脂溶性成分的3大影响因素（提取次数、溶剂用量、提取时间）考察进而优化工艺。评吸结果表明，影响程度：提取次数>提取时间>溶剂用量;佛手脂溶性成分提取的最佳提取条件：60℃水浴条件下加入4倍95%乙醇（m/m）提取2次，每次提取4h。进一步考察佛手脂溶性成分应用于卷烟中的最佳添加量的实验表明，1‰质量添加量的佛手脂溶性成分在烟气舒适性、协调性、降低刺激性等方面均有更好的效果。
总的来说，佛手脂溶性成分香料制备方法工艺简单，设备要求低，在中式卷烟的开发与应用中具有良好的应用前景，为烟用香料的后续使用提供了新的思路。
参考文献
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[8] 周春发，黄卫东，李福龙，刘小翔，罗娟敏. 佛手的提取及在卷烟中的应用研究[J]. 亚太传统医药， 2016， 12（8）： 34-35.
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