桉树皮提取液对真丝织物染色性能的研究

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　　摘要： 采用水溶液提取桉树皮色素，利用气相质谱色谱联用仪（GCMS）分析水抽提物中的有效成分，并将其用于真丝织物的染色;探究了染色方法、媒染剂种类、媒染剂质量分数、染色温度及染色时间对真丝织物染色性能的影响。结果表明：使用明矾、硫酸铝、硫酸锌、硫酸铜作为媒染剂时，最佳的染色方法是同浴媒染法，优化染色工艺为浴比1︰50，硫酸铜质量分数5%，染色温度95℃，染色时间50min。媒染剂对真丝织物的颜色特征值有影响，且媒染能提高其各项色牢度等级，尤其是耐光色牢度。
　　关键词： 桉树皮;真丝织物;水抽提物;媒染剂;染色工艺
　　中图分类号： TS193.62文献标志码： A文章编号： 10017003（2020）01000108
　　引用页码： 011101DOI： 10.3969/j.issn.10017003.2020.01.001
　　Study on dyeing performance of eucalyptus bark extract to silk fabrics
　　HE Luxi， LI Jinpeng， HE Zhengbin， YI Songlin
　　Abstract： Pigments of eucalyptus bark were extracted in water， and its effective components were analyzed via GCMS （Gas Chromatography Mass Spectrum）. The pigments were then applied to dye the silk fabrics， and the effects of dyeing method， mordant type， mordant mass fraction， temperature， and time on the dyeing property were explored. Results indicate that the optimal dyeing method is the onebath mordant dyeing method when the alum， aluminum sulfate， zinc sulfate and cupric sulfate were taken as the mordant， and the optimized conditions are as below： bath ratio 1︰50， mass fraction of copper sulfate 5%， temperature 95℃， and time 50 min. Additionally， the mordant has an influence on the characteristic value of silk fabrics color， and could improve the color fastness， especially the light fastness.
　　Key words： eucalyptus bark; silk fabrics; water extractive; mordant; dyeing process
　　桉树是一类生长速率快、利用价值高、生态及社会效益高的树种，也是世界范围内的主要造林树种之一。中国桉树速生林总面积在2016年底已达450万hm2，年产原材量超过3000万m3，成为中国最主要的三大速生造林树种之一[1]。桉树人工速生林的快速发展为中国的木材工业提供了较为充足的原材料供应，但在桉树的利用过程里也产生了大量的木制品生产剩余物，其剩余物的后期处理不仅会增加木材加工生产成本，且处理不当还会对外部生态环境造成不良影响[2]。桉树皮便是生产剩余物中的一种，树皮的产量占原木产量的0.13倍，由此可知其产量之大[3]。但桉树皮在桉木的人造板制备及制浆造纸中都会对其成品产生不良影响，故针对树皮合理利用的研究已引起国内外学者的重视[45]。现桉树皮多被用作燃料、有机基质或肥料，其他利用十分受限，所以扩展桉树皮的利用途径是有必要的。
　　目前，國内以桉树皮作为染料染色织物的研究极少。国外有部分关于桉树皮提取液对织物染色的研究，Ali等[6]从赤桉树皮中提取天然染料用于棉布的染色，探究了其染色棉布的可行性;S Amsamania[7]、何忠琴[8]的研究结果表明，桉树类树皮可以有效地萃取出染料，这些染料能够用于丝织物，其染色、染色并洗涤后的试样对穿着者不造成健康危害。寻找新来源的天然染料，将桉树皮作为天然植物染料的来源，使用它的水煮液对纺织布料染色。探讨并优化染色方法以提高织物的染色性能，从而弥补直接染色的不足[9]。本文将桉树皮提取物作为染料拓宽了该生产剩余物的利用途径，既能为企业提高木材加工的附加值，又能避免生态污染和资源浪费。
　　1试验
　　1.1材料与仪器
　　巨尾桉（Eucalyptus grandis×E.urophylla）树皮（产自广西林场，室内气干一年）;
　　织物：平方米质量40g/m2真丝织物（北京谦祥益丝绸有限责任公司）;
　　其他材料：去离子水、明矾、硫酸铝、硫酸锌、硫酸铜、苯、95%乙醇溶液，均为分析纯;
　　仪器：DK98ⅡA电热恒温水浴锅（天津市泰斯特仪器有限公司），SHZIII循环水真空泵（上海知信实验仪器技术有限公司），SHAC数显水浴恒温振荡器（江苏金坛市荣华仪器制造有限公司），RE52CS2旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），Datacolor 500电脑测色配色仪（美国Datacolor公司），Y571A手摇式色牢度磨擦仪（浙江温州纺织仪器厂），MXA1004耐水洗色牢度测试仪（东莞市默欣电子科技有限公司），YG631型汗渍色牢度仪（武汉国量仪器有限公司），SUN XE3 XENON TEST CHAMBER 氙灯试验箱（美国QLab公司）。 　　1.2试验方法
　　1.2.1桉树皮色素的提取方法
　　取30g打碎成短絮状的巨尾桉树皮，加入至盛有500mL去离子水的烧杯中。将其放入温度为85℃的恒温水浴锅内水浴加热60min，之后进行抽滤，收集滤液。
　　1.2.2桉树皮水抽提物的GCMS成分分析
　　将抽滤后的桉树皮水抽提物在真空旋转蒸发仪中低温加压蒸干水分，再用体积比为1︰2的苯醇溶液溶解，并用无水硫酸镁干燥，将抽出物苯醇溶液制成检测样本采用气相色谱质谱联用仪（GCMS）检测[10]。
　　1.2.3染色方法
　　将剪成一定方形规格、质量为1g的真丝织物充分润湿后室温投至染浴，以2℃/min的升温速度升温，分别在不同染色温度、时间及媒染剂质量分数条件下进行染色，染色结束后，将真丝织物取出，水洗并晾干。1）直接染色法
　　工艺处方为桉树皮水抽提液pH4.2，染色浴比1︰50;工艺流程为染色（60℃→保温10～80min）→水洗→晾干。
　　2）媒染染色法
　　预媒染色法，工艺处方为媒染剂质量分数7%，调节染液pH4.2，媒染、染色浴比1︰50;工艺流程为先媒染（60℃→保温30min）→后染色（60℃→保温60min）→水洗→晾干。
　　同浴媒染法，工艺处方为媒染剂质量分数1%～13%，调节染液pH4.2，染色浴比1︰50;工艺流程为媒染、染色在同一染浴中进行（30～100℃→保温60min）→水洗→晾干。
　　后媒染色法，工藝处方为媒染剂质量分数7%，调节染液pH4.2，染色、媒染浴比1︰50;工艺流程为先染色（60℃→保温60min）→后媒染（60℃→保温30min）→水洗→晾干。
　　1.2.4染色效果测试与表征
　　1）颜色特征：使用Datacolor 500电脑测色配色仪，采用D65光源及10°观察角测定染色织物的L*、a*、b*值，每个值取4次检测的平均值;表观得色量K/S值取最大吸收波长处的值。
　　2）染色牢度：染色织物的耐干、湿摩擦色牢度参照GB/T3920—2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》的相关标准进行测定;耐皂洗色牢度参照GB/T3921—2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》的相关标准进行测定;耐酸、碱汗渍色牢度参照GB/T3922—2013《纺织品 色牢度测试 耐汗渍色牢度》的相关标准进行测定;耐光色牢度参照GB/T8427—2008《纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度：氙弧》的相关标准进行测定。
　　2结果与分析
　　2.1桉树皮水抽提物的GC-MS成分分析
　　利用气相质谱-色谱联用仪（GC-MS）测定水抽提物的有效成分，结果如表1所示。
　　初步分析发现，桉树皮水抽提物中主要含有烷烯烃类、醛酮类、酸醇酯类、醚类、酚类、萘类、芳香族化合物等物质，以烷烃、烯烃类、苯类及酯类含量居多[11]。其中包含许多如C═C、C≡C、C═O和苯环及其共轭等发色基团，可使丝绸上的蛋白质类物质着色。
　　通过分析表1可知，巨尾桉树皮抽出物成分中含有较多的萘类如2，7甲萘、7异丙基1，8a二甲基十氢萘、（1R，2S，8R，8Ar）8乙酰氧基1（2羟乙基）1，2，5，5四甲基反十氢化萘、2[4环己基丁基氨基]3氯1，4萘醌等。有研究表明，萘及其衍生物为工业上最重要的稠环芳香烃，主要用于生产邻苯二甲酸酐及作为生产染料的中间体，如生产β萘酚等。此外还发现，巨尾桉树皮有机抽出物中含有较多邻苯二甲酸酐衍生物，如邻苯二甲酸二十三酯等。研究表明，邻苯二甲酸酐及其衍生物多用作生产染料、颜料、油漆涂料及食品添加剂等。在染料工业中多用于批量生产蒽醌、1，4二羟基蒽醌、氯蒽二羟基蒽醌，2氯蒽醌等重要染料中间体，以及酞菁蓝B、酞菁蓝BX、酞菁蓝BS等蓝色系染料[12]。对于邻苯二甲酸酐衍生物的来源，笔者也曾产生疑惑：由于上文提到萘及其衍生物可以作为生产邻苯二甲酸酐的原料，怀疑可能是在有机抽出物提取过程中萘类发生氧化反应从而生成了邻苯二甲酸二十三酯等物质，但通过查阅文献得知，使得萘类产生氧化反应的条件极其苛刻，需要以V2O5（五氧化二钒）以及K2SO4（硫酸钾）作催化剂，以硅胶作为载体，在385～390℃温度下用空气氧化才可制得[13]。有机抽出物提取过程达不到如此反应条件，所以邻苯二甲酸二十三酯可以确定为巨尾桉树皮有机抽出物的成分。
　　巨尾桉树皮有机抽出物中的其他成分大致与目前市场上热销的尤加利精油中的大部分有效成分（主要有效成分包含苯酚类、醛酮类及酸醇酯类化合物）较为相似，且染色后织物的颜色呈浅黄到深棕褐色，具有发展为黄色系天然染料的条件。
　　2.2染色方法及媒染剂种类对真丝织物染色效果的影响选择明矾、硫酸铝、硫酸锌、硫酸铜作为媒染剂对织物进行媒染，按1.2.3中的染色方法对真丝织物进行染色，测定染色织物的K/S值、颜色特征值及耐摩擦色牢度，结果如表2所示。
　　从表2可以看出，四种染色方法得到的颜色及耐摩擦色牢度有所差异，媒染对染色真丝织物的最大反射波长没有影响。直接染色时，织物的得色量较小，织物匀染性较佳，染色后织物色光偏红、黄。预媒染色法和同浴媒染法的匀染性较好，染色后的织物能获得较为均匀的色泽，且得色量较高;在真丝织物的预媒染色法中，处理后的真丝织物均能获得较好的匀染性，除硫酸锌外的其他媒染剂处理织物总体得色量较高，颜色较深;使用同浴媒染法进行染色时，四种媒染剂的总体得色量均较高，颜色较深，其中硫酸铜染得织物颜色最深且得色较为均匀;后媒染色法的匀染性较好，但整体得色量较低，染色织物颜色较浅。
　　对比分析以明矾、硫酸铝、硫酸锌、硫酸铜为媒染剂时，采用不同媒染方法对染色织物K/S值的影响各有差异。分析认为，预媒染时媒染剂先于桉树皮水煮液中的染料分子吸附在真丝织物上，而后在真丝织物上与桉树皮水煮液中的染料分子发生染料媒染剂真丝织物结合，形成配位键，在真丝织物吸附染料分子的同时，媒染剂分子也会与桉树皮水煮液中的染料分子发生结合;在同媒染色时，媒染与染色在同一染浴中完成，不经过水洗，媒染剂金属离子与桉树皮水煮液染料的利用率较高，故织物所得颜色较深。而在后媒染时，染料在染浴中与织物纤维的作用力较弱，进入真丝织物纤维内部的染料较少，上染率较低[14]。媒染后织物的耐摩擦色牢度有所提高，特别是耐干摩擦色牢度等级均达到4级以上，这可能是由于在媒染剂的作用下，染料分子与纤维以较强的配位键结合在一起，从而提高了真丝织物染色后的色牢度。 　　综上所述，选取着色较深且染色均匀性较好、色牢度较高的同浴媒染法及媒染剂硫酸铜对真丝织物进行后续染色试验。
　　2.3媒染因素对真丝织物上染效果的影响
　　2.3.1媒染剂质量分数对上染效果的影响
　　固定浴比1︰50，染色温度60℃，染色时间60min，考察媒染剂质量分数对真丝织物染色效果的影响，染色效果如表3、图1所示。
　　使用不同质量分数的媒染剂进行染色时，真丝织物所呈现的色相也有所区别。从表3可以看出，随着媒染剂质量分数的不断增加，真丝织物的L*、a*值整体有减小的趋势，而b*整体有增大的趋势，这意味着金属媒染剂的加入使得真丝织物的整体明度减小，色深增大，织物色光的红色偏向减弱、黄色偏向增强。对真丝织物而言，利用媒染剂处理后，纤维表面上的活性基团与金属离子形成了化学键，使得其与染料的结合能力明显增强，从而极大地提高了染液中色素的上染效果。同时观察布样发现，随着硫酸铜质量分数的不断增加，真丝织物开始出现花色现象，所以媒染剂的质量分数不宜超过9%。
　　由图1可知，使用同浴媒染法对真丝织物进行染色时，当媒染剂硫酸铜的质量分数在7%以下时，真丝织物的K/S值随着媒染剂质量分数的增大而增大。当继续增加媒染剂硫酸铜的质量分数时，与真丝织物结合的媒染剂逐渐达到饱和状态，织物上的染料量也接近饱和，所以染色织物的K/S值变化趋于平缓[1516]。当媒染剂质量分数过高时，K/S值开始下降，这可能是由于过量媒染剂与染料结合，减弱了染料与织物之间的亲和力，使得染料上染量降低，从而导致染色织物的K/S值下降[17]。这说明媒染剂的质量分数不是越大越佳，适当的媒染剂质量分数可以增加染色真丝织物的K/S值，故初步将媒染剂（硫酸铜）的质量分数控制在7%。
　　2.3.2染色温度对上染效果的影响
　　固定浴比1︰50，染色温度60℃，媒染剂质量分数7%，考察染色温度对真丝织物染色效果的影响，结果如表4和图2所示。
　　由表4可以看出，在30～100℃内，随着染色温度的升高，真丝织物的L*值整体变化呈现下降趋势，a*值整体趋势升高，b*值变化不明显，意味着染色温度的升高使得被染色真丝织物的整体明度降低，色深增大，黄感减弱、红感增强。
　　当使用桉树皮水煮染液对真丝织物进行染色时，染色温度的改变对染色后真丝织物的K/S值影响较大。图2显示在30～100℃内，织物的K/S值随着染色温度的不断升高而增加。其可解释为：温度升高，染料聚集程度下降，随着热量的增加，桉树皮色素分子的运动加剧，同时真丝纤维的膨化程度提高，促进了染料在纤维表面的吸附及向纤维内部扩散[1819]。但考虑到真丝的质地轻薄，长时间沸染会损伤织物，故将同浴媒染法的染色温度设定在90℃左右较为适宜。
　　2.3.3染色时间对上染效果的影响
　　固定浴比1︰50，染色温度90℃，媒染剂质量分数7%，考察染色时间对真丝织物染色效果的影响，结果如表5和图3所示。
　　由表5可以看出，在10～70min内，随着染色時间的不断增加，真丝织物的L*值不断降低，a*值整体趋势不断升高，b*值变化不明显，意味着染色时间的增加使得被染色真丝织物的整体明度降低，色深增大，同时织物色光的红色偏向增强，但织物色光的黄色偏向无明显变化。
　　由图3可知，随着染色时间的增加，染色织物的K/S值也在逐渐增加。当染色时间小于40min时，K/S值的增长速度较快，继续延长染色时间，其增长速率显著减缓。这可以解释为：在染色初期，真丝织物纤维表面吸附染料的速度较快，并以金属媒染剂硫酸铜为桥梁，匀染扩散至纤维内部与纤维上的基团形成配位键，随着时间的增加，纤维表面的染料浓度逐渐增大;当继续延长染色时间时，纤维上着色的染料浓度已逐渐趋近饱和，故K/S值的增长速率显著减缓[20]。因此，将真丝织物的染色时间设定在50min左右较为合适。
　　2.3.4同浴媒染染色工艺优化
　　在单因素试验的基础上，采用L9（34）正交表，选择媒染剂质量分数、染色温度、染色时间三因素三水平进行正交试验，分析结果如表6所示。
　　由表6中的各因素极差可知，对于桉树皮水煮染液上染真丝织物，当使用硫酸铜作为媒染剂时，影响其染色效果的主次因素顺序为：染色温度（C）>染色时间（D）>媒染剂质量分数（A）。根据正交试验的结果，得出较优化的组合为：A2C3D2，即得出同浴媒染法染色工艺条件为：浴比1︰50，媒染剂质量分数7%，染色温度100℃，染色时间50min。
　　由于在正交试验过程中媒染剂质量分数（A）对染色真丝织物的K/S值的影响非常不显著，5%的媒染剂质量分数和7%的媒染剂质量分数染色所得的真丝织物的K/S值差别较小。同时在100℃和90℃的染色K/S值差别不大，且将桉树皮水煮染液在染色过程中控制为100℃会使得染液持续沸腾，而长时间沸染易使得真丝织物受损伤，所以可将温度适当降低5～10℃，即将染色温度调节为95℃左右。综合考虑，将较佳同浴媒染法的染色工艺调整为：浴比1︰50，媒染剂质量分数5%，染色温度95℃，染色时间50min。
　　2.4染色真丝织物的染色牢度分析
　　使用直接染色与优化媒染工艺对织物进行染色，其色牢度变化情况如表7所示。
　　由表7可以看出，在使用桉树皮水煮液作为染料对真丝织物进行染色时，未使用金属媒染剂进行处理、直接进行染色的真丝织物的各项色牢度值均已经达到了使用标准。由于真丝纤维本身耐光性能不够好，经过直接染色后的织物耐光色牢度也不佳，所以最好不要制作为直接接受日光曝晒的真丝织物外衣，而是可作为避光的贴身丝质内衣或睡衣等。
　　使用同浴媒染法的较佳染色工艺对真丝织物进行染色时，媒染剂硫酸铜的加入对染色真丝织物的各项色牢度均有不同程度的提高。分析认为是因为金属媒染剂可以与染料中的单宁、黄酮类化合物及纤维中的蛋白质等物质发生反应形成化学键，提高染料在织物上的附着性，从而提高上染织物的色牢度[20]。其中显著体现在对其耐光色牢度等级的提升上，在直接染色时，染色真丝织物的耐光色牢度仅为3级，在使用优化工艺进行染色后，该项等级提升至6～7级，可以满足普通使用要求。同时其他几类色牢度等级也有不同程度的提升，这与大多数文献中提到的使用金属媒染剂可以提高染色色牢度的结果是一致的。 　　3结论
　　1）桉树皮水抽提物中主要含有烷烯烃类、醛酮类、酸醇酯类、醚酚类、萘类、芳香族化合物等物质，以烷烃、烯烃类、苯类及酯类含量居多。其中包含许多如C═C、C≡C、C═O和苯环及其共轭等可使丝绸上的蛋白质类物质着色的发色基团。抽提物中的萘类、邻苯二甲酸酐及其衍生物是已知被用作生产染料的原料或中间体，有机抽出物中的其他成分大致与尤加利精油中的有效成分较为相似。且桉树皮水煮液的颜色呈浅黄到深棕色，具有发展为黄色系天然染料的条件。
　　2）在不同媒染方法中，不同金属媒染剂对染色真丝织物的染色色相及K/S值的影响不同。与直接染色法相比，除后媒染色法外，使用这四类金属媒染剂均能在一定程度上提高被染色织物的色深值，其中同浴媒染法的效果最為显著，其次是预媒染色法。金属媒染剂的加入对提高染色真丝织物的耐摩擦色牢度有帮助，对耐干摩擦色牢度的提高较耐湿摩擦色牢度的提高更为明显。
　　3）通过试验，优化出桉树皮水煮液对真丝织物的染色的同浴媒染工艺条件为：浴比1︰50，媒染剂质量分数5%，染色温度95℃，染色时间50min。
　　4）桉树皮水煮液对真丝织物进行直接染色时，被染色织物的耐干湿摩擦色牢度、耐皂洗及耐酸碱汗渍色牢度均能达到3级以上，符合使用要求，但耐光色牢度较差。使用金属媒染剂硫酸铜，运用改良过的优化同浴媒染染色工艺提高了染色真丝织物的各项色牢度，显著体现在耐光色牢度的提升上。
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　　收稿日期： 20190828; 修回日期： 20191125
　　基金项目： 北京林业大学青年教师科学研究中长期项目（2015ZCQCL01）
　　作者简介： 何露茜（1997），女，硕士研究生，研究方向为木材热加工。通信作者：伊松林，教授，ysonglin@bjfu.edu.cn。
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