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重量法测定室内空气中PM10的不确定度评定

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  摘要:测量不确定度是表征赋予被测量量值分散性的非负参数。按照评定方法分为标准不确定度和扩展不确定度。其中标准不确定度又分为A类、B类、合成标准不确定度,用实验标准差表征。A类不确定度是用统计分析方法评定;B类不确定度是由系统效应引起,用非统计方法评定。本文用重量法测定室内空气中PM10含量,对其不确定度进行分析。PM10含量测试不确定度是由现场采样和实验室分析两部分引起的,通过分别计算然后合成得出相应不确定度。
  关键词:室内空气;PM10;不确定度
  中图分类号:X513            文献标识码:A
  1 检测方法和原理
  1.1 检测依据
  依据GB/T 17095-1997《室内空气中可吸入颗粒物卫生标准》进行室内空气PM10检测[1-3]。
  1.2 检测原理
  利用二段可吸入颗粒物采样器,以采样流量13 L/min分别将粒径≥10 μm的颗粒采集在冲击板的玻璃纤维滤纸上,将粒径≤10 μm的颗粒采集在预先恒重的玻璃纤维滤纸上,采好后取下称其重量,以采集10 μm颗粒物的重量除以采样标准体积得到颗粒物的浓度[4]。
  1.3 检测步骤
  用皂膜流量计校准采样器的流量计,旋开PM10采样头,将已经恒重的滤纸放在冲击环下,并于冲击环上放置环形滤纸,然后将采样头旋紧。采样器要放在室内有代表性的位置。接通电源,打开仪器开关,将采样器流量调至13 L/min,采样时间为24 h,记录采样时室内温度和压力,记录准确采样时间。
  采样结束后取下滤纸置于滤纸盒带回实验室,在与采样前相同的环境中放置24 h,称量至恒重[5],用称量值减去空白滤纸重量就得到室内可吸入颗粒物PM10的重量。
  2 仪器材料
  (1)可吸入颗粒物采样器,型号:TY-13;
  (2)电子天平,型号:MS204S/01;
  (3)皂膜流量计,型号:SC-105B;
  (4)空盒气压表,型号:DYM3;
  (5)温湿度仪,型号:testo625;
  (6)璃纤维滤纸,直径50 mm;外周直径53 mm,内周直径40 mm。
  3 数学模型
  4 不确定度来源分析及评定
  4.1 不确定度来源分析
  由颗粒物PM10检测方法(重量法)及数学模型分析,其不确定度来源为现场采样和实验室分析两方面[6]。PM10现场采样引入的不确定度主要包括:①采样器流量的不确定度;②采样时间的不确定度;③空盒气压表测量空气压力的不确定度;④温度计测室内空气温度的不确定度。由颗粒物PM10实验室分析引入的不确定度包括:①电子天平引入的不确定度;②重复测量样品引入的不确定度。
  4.2 不确定度评定
  4.2.1 颗粒物PM10现场采样引入的不确定度
  (1)采样器流量引入的不确定度
  PM10采样器经计量部门校准,其流量不确定度为U=1.3%(K=2),相对标准不确定度为U(Q)=1.3%/2=0.0065。
  (2)采样器采样时间引入的不确定度
  采样时间t=1440 min,由PM10颗粒物采样器说明书中给出的技术指标,采样时间误差为2%,按照均匀分布,采样时间相对标准不确定度为U(t)=2%/=0.001 16。
  根据以上现场采样的相对不确定度,其合成不确定度为U(v)=。
  (3)空盒气压表测试大气压力引入的不确定度
  空盒气压表经计量部门校准,其压力不确定度为U=0.3hPa(K=2),现场测量大气压为102.1 KPa,相对标准不确定度为U(P)=0.3/2/1021=0.000 15。
  (4)由温度计测量现场温度引入的不确定度
  温度计经计量部门校准,其测量温度不确定度为U=0.2 ℃(K=2),现场测量温度为20.6 ℃,相对标准不确定度为U(T)=0.2/2/20.6=0.004 9。
  4.2.2 实验室分析引入的不确定度
  (1)电子天平称量引入的不确定度
  4.3 合成不确定度
  4.4 扩展不确定度
  取置信概率p=95%,扩展因子k=2,得出扩展不确定度为U=0.000 27×2=0.000 54 mg/m3。
  4.5 测量不确定度表示
  测量结果PM10颗粒物浓度为0.033 mg/m3,扩展不确定度为0.000 54 mg/m3,扩展因子k=2,置信概率为95%。
  5 结果分析
  本实验室采用重量法测量室内PM10颗粒物浓度,其测量不确定度为0.000 54 mg/m3,本方法不确定度主要由现场采样和实验室分析引起,实验室分析引起的不确定度非常小。一般来说不确定主要由测量设备、测量人员、测量方法等引起,所以采取提高设备的精密性、提高测量人员的分析能力、改善检测方法這些措施可以减小不确定度的影响,确保测量结果的准确性。
  参考文献
  [1] GB/T 27418-2017《测量不确定度评定和表示》[S].中华人民共和国国家标准,2017.
  [2] JJF1001-2011 《通用计量术语及定义》[S].中华人民共和国国家计量技术规范,2011.
  [3] CNAS-CL01-G003,测量不确定度的要求[M].中国合格评定国家认可委员会,2019.
  [4] GB/T 17095-1997《室内空气中可吸入颗粒物卫生标准》[S].中华人民共和国国家标准,1997.
  [5] HJ 656-2013《环境颗粒物(PM2.5)手工采样监测方法(重量法)技术规范》[S].中华人民共和国国家环境保护标准,2013.
  [6] 俞永江.重量法测定空气中PM10的不确定度研究[J].环境科学与管理,2014,39(11):135-137.
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