全国大学生金相大赛试样制备方法浅析

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　　摘 要：金相试样制备是金相学研究的重要部分，也是材料科学专业学生必备专业技能，通过对材料金相组织的研究，可探索材料的微观世界。本文通过前期大量的实验基础，结合查阅相关文献资料，叙述了金相试样的一般制备方法，深入分析各制样步骤（磨制、抛光、侵蚀）的关键注意事项，总结出全国金相大赛制样方法与技巧。
　　关键词：金相试样;磨制;抛光;侵蚀;观察
　　
　　全国金相大赛有两个赛事，分别是中国体视学学会、中国体视学学会金相与显微分析分会主办的“蔡司·金相学会杯”全国高校大学生金相大赛和由教育部高等学校材料类专业教学指导委员会主办的全国大学生金相技能大赛。
　　金相试样制备是材料领域进行科学研究的关键环节，包括磨样、抛光、腐蚀等基本工序，其中每个工序都要求学生具有较强的动手能力。对于动手能力较差或者初学者而言，样品表面在磨样过程中很有可能出现交叉划痕、平面被磨成多个面，抛光过程时出现飞样、水膜，腐蚀过程出现腐蚀不均匀、腐蚀不够、腐蚀太深等问题，干扰后续的观察与分析[1]。所以，系统的分析与总结金相的制备方法就显得尤为重要。全国金相大赛的开展，更能系统的学习金相技能，提高学生的专业实践技能基本素质，达到以赛促学的目的。
　　一、赛前准备
　　砂纸是金相磨制的重要工具，砂纸的选择很大部分决定磨制的速率和效果。合理的选择砂纸，是金相磨制成功的第一步。在金相大赛中会提供240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#共8种砂纸，自选6种，可干湿两用。另外还提供型号为80的砂纸供参赛者倒角。首先，拿到待磨试样，先了解试样的基本情况，比如“蔡司·金相学会杯”全国高校大学生金相大赛提供的球化退火态GCr15和退火态HT150试样，清楚试样的热处理方式和材质有利于后期试样的制备，再观察待磨面的表面粗糙度和平整度，具体根据试样表面情况和个人经验选择砂纸。原则上有效的研磨要求每一步的研磨颗粒要比上一步的小一或二个标号，不能跨度过大。第一步研磨步骤是为了去除切割带入的损伤，所以第一步研磨砂纸的粒度要根据试样表面的粗糙度、切割损伤深度及材料硬度来选择。待磨面越粗糙，起始砂纸就要越粗[2]。相对较硬的试样，或者是表面粗糙有明显的加工印记的试样，可从240#砂纸磨起，而相对较软的铸铁则可从400#，甚至600#砂纸磨起。中间根据自身磨制习惯适当减少不必要的砂纸。这样既可以节省砂纸，又能提高效率。一般来说，2000#的砂纸砂粒过细，且很容易磨出划痕，所以如果不是特别软的材料或者熟练的磨制手法一般不建议使用。
　　拿放砂纸时也要注意，不能让不同型号的砂纸的砂粒附着面接触，即不能让砂纸同面相向，以避免磨面磨损，粗细砂粒相混。尽量按照粗细顺序同向放置、避免相对运动，且拿放砂纸时尽可能只接触砂纸边缘，轻拿轻放。
　　进入比赛场地，首先观察抛光机轉动是否正常，抛光布是否完好，且平整牢固地安装在转盘上。检查玻璃板是否平整无破损。发现问题应及时告知工作人员，以免耽误比赛。无误后擦净玻璃板，将选好一套砂纸放置在桌面上，细砂纸在下，粗砂纸在上依次放置，方便使用。
　　二、磨制
　　（一）倒角
　　比赛开始首先要对试样进行倒角，以免在磨制及抛光时将砂纸或抛光织物划破。金相大赛会提供80号砂纸用于倒角。倒角时拇指和食指拿住样品，磨的过程旋转样品保证倒角均匀美观，试样倾斜约30o，倒角宽度为0.5mm～1mm。对于较软的试样，适当加大倒角宽度，避免在后续操作中，倒角大量磨损，需要重新倒角，增大工作量。所以可在倒角时适当加以压力磨制，节约时间，提高效率。
　　（二）磨制方法
　　金相磨制是利用砂纸与试样磨面间的摩擦将试样磨光的一个过程。磨制时将砂纸平铺于洁净的厚玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样（食指和拇指抓住试样，中指弯曲轻贴于试样一侧，防止试样转动，但不能给试样侧压力），使磨面朝下并与砂纸接触，在轻微压力的作用下把试样向前推磨，用力要均匀，平稳缓慢，否则会使磨痕过深，磨面变形，为后续增加许多不必要的操作。试样退回时不能与砂纸接触，要单程单向地反复进行，直至磨面上旧的磨痕去掉，新的磨面有反光的效果，细小的磨痕均匀排布且方向一致才能换到下一号更细的砂纸。每更换一道砂纸都要冲洗双手和试样。拿起新砂纸抖干净上面脱落的砂粒，将试样旋转90度角后磨制，使新旧磨痕垂直，以利于较快除去变形层。磨制是极易出现划痕的过程，所以，磨制过程工程中用力不能太大，更不能有敲击桌面的声音，以免嵌入异物。使用型号为600及之前的粗砂纸磨制时，可以加一定的压力以提高效率，越到后面砂纸越细，用力应越轻，否则容易产生划痕和假象。
　　（三）磨制技巧
　　为防止试样摩擦发热变形，推磨试样不宜过快，或在砂纸上滴加4～5滴清水，既可以防止因温度过高造成的氧化，也可以减少软试样的划痕，水不宜过多，否则会降低砂纸的磨削效果;为使磨面磨痕方向恒定我们可以利用段丝琦[3]等人划十字的方法，即在试样顶部用标记笔划出十字，能够帮助我们观测，有效保持磨向恒定。磨制过程中需要时刻注意砂纸上痕迹的有何变化：一般情况下，砂纸上的整个痕迹颜色深浅要一致、宽度和试样磨面大小相同，没有弧线痕迹的出现，这样可以有效保证整个磨面的平整，减少倒棱现象[4];若砂纸上出现条状的细线，则表明砂纸上有粗砂粒，应即刻抖净砂纸，冲洗试样及双手，避开细线区域磨制，试样磨面有较大划痕，可从上一号砂纸磨起;若砂纸上出现白色细小点状，则表示玻璃板或者桌面上有异物，应即可纸巾擦拭砂纸背面和玻璃板，清理桌面抖落异物，避开白色点状区域磨制。
　　磨制结束后，在明亮的光线下，肉眼观察的试样磨面应只有一个面、没有圆角，没有亮度差异明显不同的划痕，即磨面上为均匀同向的细小磨痕。才能继续下一个步骤。
　　三、抛光
　　（一）抛光前期 　　抛光过程是将试样上由磨光产生的磨痕和变形层去掉，抛光的目的在于去除磨面细磨留下的细微磨痕，使磨面成为无划痕的光滑镜面[5]。抛光主要依靠抛光布与磨面间的摩擦使磨面光亮，所以抛光首先要保证抛光布的抛光干净、牢固、平整及湿润。其次抛光膏的选择也需要作出准确的判断，金相比赛提供的抛光膏为粒度W2.5的金刚石研磨膏，切削力强、出光快、光洁度好，可达精细镜面抛光效果。
　　抛光前将试样和双手冲洗干净，冲洗掉试样和手上附着的粗细沙粒，防止沙粒带入抛光机导致划痕。打开抛光机前，先用清水润透抛光布，再打开抛光机几秒甩掉多余的水分，在抛光盘外1/2处加入适量抛光膏，滴入少许酒精，用手均匀涂抹开。抛光膏用量如豌豆大小，抛光膏过多，会使钢中夹杂物及铸铁中的石墨脱落;若抛光膏太少，抛光表面会变得暗沉和产生色斑，且划痕较难去除。
　　（二）抛光中期
　　将试样轻轻的放到抛光盘的右上部分。試样上的磨痕方向应与抛光盘转动方向垂直，开始时用力稍重，以利较快的抛除磨痕。操作时将试样磨面平正地压在旋转的抛光盘上，压力不宜过大，且随着抛光时间增长，接触压力应随之变小。试样沿盘的边缘向中心缓慢的作径向运动，一轮径向运动持续8秒左右。若抛光过程中抛光织物粘性过大，应加大水量将抛光膏稀释。整个抛光过程要不停的喷洒适量的水，保证抛光布湿润。在后续操作中，需将试样缓缓转动，这样有利于获得光亮平整的磨面，同时能防止夹杂物及硬性的相产生曳尾现象和防止钢中夹杂物及铸铁中的石墨产生拖尾现象。
　　抛光过程一般在转速为1400r/min的抛光盘上进行，试样极易飞出，为防止抛光过程中试样飞出，抛光时要将试样平正的压在抛光盘上，手指施压不宜过大，压力太大，试样容易飞出。应将试样迅速拿起，缓慢放下;喷水时尽量向抛光盘中心洒水，不宜向手上洒水，否则会降低试样与手之间的摩擦，导致试样飞出。
　　（三）抛光后期
　　抛光时间一般为3到5分钟。对于硬度比较大的试样可以适当延长抛光时间，时间太短，划痕不能完全消除;时间过长，增大了抛光面表层金属变形的可能性，且易产生凹坑或者导致试样发热而使得抛光面变得灰暗而有黑斑，需要重新细磨后再抛光。当肉眼看不见划痕后，需继续抛光30秒左右，以除去肉眼看不见的细小划痕。
　　抛光收尾时，可将试样放在抛光盘近中心处，加大洒水量，减小压力，手感轻柔的和抛光织物旋转的接触几秒，这样的方法可有效去除试样表面的污物，使磨面光亮便于观察。
　　抛光结束后应立即用清水清洗，防止空气氧化、腐蚀，避免手直接接触抛光面。再用酒精清洗，在明亮的光线下晃动试样观察，其磨面应无波纹、划痕、多面、凹坑、夹杂物，为完全镜面才可侵蚀。
　　四、侵蚀
　　侵蚀是为了把金属纤维组织真实地、充分的、细致的显现出来[6]。侵蚀的方法有化学浸蚀、电解浸蚀和电化学浸蚀等，在金相大赛中常用侵蚀剂为4%硝酸酒精溶液的化学侵蚀法。
　　（一）侵蚀过程
　　将抛光后的试样待侵蚀面用酒精清洗后吹风机冷风吹干，确保试样表面无污物后才能进行侵蚀。侵蚀时将试样倾斜45°角左右，用侵蚀剂润透脱脂棉后擦拭试样表面。控制好擦拭次数、力度和时间，旋转试样，使侵蚀剂均匀分布在试样表面。观察试样表面，当侵蚀面颜色稍微变暗即已侵蚀完成，或者根据试样情况反复试验确定一个侵蚀时间，一般时间少至5秒，多至15秒，侵蚀时间到立即用流水冲洗10秒左右，再用蘸有酒精的棉球自上而下慢慢擦拭侵蚀过的试样表面，稍微用力以挤出棉球中的酒精，一边擦拭，酒精一边挥发，当试样表面擦拭完毕，酒精应在极短时间内完全挥发，然后先用电吹风的冷风吹干试样表面，再用热风吹干试样周围[7]。浸蚀不足或过度，试样都需要重新抛光。侵蚀后的试样表面应平整，色泽均匀、干净无痕。试样吹干后才能放上显微镜。
　　（二）侵蚀时间
　　侵蚀时间的控制在很大程度上决定了侵蚀结果的好坏。若侵蚀较轻，则观测试样的显微图像模糊、不清晰，细微组织暴露不充分;若侵蚀过度则会产生氧化，产生晶界或晶粒的粗化、暗淡现象。对于铁碳合金平衡组织来说，含碳量依次由低到高，侵蚀时间由长到短。大多数试样侵蚀时间为10秒左右。一般来说，表面变色即为侵蚀结点，但具体的侵蚀时间还与侵蚀剂的用量，擦拭次数有关，所以对于同种试样需要根据自己的操作手法不断地侵蚀、观察、总结分析，才能得到准确的时间。
　　五、显微镜观察
　　显微镜观察能清晰细致的观察到试样的微观组织，较好的试样在显微镜的观察下应组织清晰正确，有代表性，晶界明显，侵蚀均匀适度，无划痕、无麻点、无假象、无水渍、无夹杂物、无坑点、石墨不脱落等。正如金相大赛的评分细则由组织正确与清晰度，划痕，视污迹坑点多少情况，镜下图像虚实程度以及显微镜操作来评分，制备完美的金相试样给人干净明亮的感觉。但是，绝大多数试样都有一定的缺陷，合理的分析试样的缺陷，了解缺陷产生的原因并找到有效的改进方法，是我们应该具备的能力，也是金相大赛以赛促学的根本目的。只有不断的总结改进，才能得到好的试样。
　　六、结语
　　随着材料领域的不断发展，金相试样制备技巧和效率需要不断改善和提高。在自动化金相试样制备方法尚未完全普及的情况下，金相大赛在提高大学生专业技能的同时又促进金相试样制备的发展创新，根据自身实验室条件，对常用试样反复试验、不断探索、勤于反思、大量总结，才能制备好的试样。只有通过不断的试验，对试样金相组织进行合理的分析，再不断改正操作中的错误，才能取得进步，掌握金相制备的方法与技巧。
　　参考文献：
　　[1]张秋阳.以赛促学践行金相实验技术课程的教学改革方法[J].科技视界，2017，（21）：47-48.
　　[2]杨城.隐藏在金相试样制备技术之后的科学[J].计算机与数字工程，2015，（1）：137-141.
　　[3]段丝琦.金相试样制备中变形层的种类、影响因素及处理措施[J].信息记录材料，2016，（3）：86-87.
　　[4]燕样样.金相试样制备技术与技巧[J].陕西工业职业技术学院学报，2013，（1）：162-165.
　　[5]袁慧羚.浅析金相试样的制备过程[J].读写算（教育教学研究），2014，（37）：391.
　　[6]赵俊彦.浅析金相试样的制备[J].内燃机与配件，2013，（8）：48.
　　[7]燕样样.浅淡铸铁金相试样制备方法[J].金属热处理，2007，32（3）：104-105.
　　基金项目：2019年省级大学生创新实验，项目名称：金相技能大赛制样方法与技巧研究——基于全国大学生金相技能大赛（S201911360036）;2018年国家级大学生创新实验，项目名称：高钛高炉渣掺杂对粉煤灰泡沫玻璃的结构及性能影响研究（201811360052）;2018年国家级大学生创新实验，项目名称：碳酸钙对粉煤灰基泡沫玻璃的作用研究（201811360002）
　　作者简介：龚雪（1997-），女，汉族，四川宜宾人，本科在读，研究方向：金相试样制备。
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