TU-1950双光束紫外可见分光光度计及相应软件
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作者:陈红霞
摘 要：TU-1950 双光束紫外可见分光光度计是双光束分光光度计，提高了仪器的稳定性，及测量准确度和精确度。可分为可见光区和紫外区，仍然分別以钨灯和氘灯为光源，波长范围也不一样。安装场所有较高的要求，测量条件的选择要适宜，样品池可按要求配置，具有简洁明了且全面的环境窗口，设置环境窗口是一件细致的工作，设置的完成为工作带来较大的便利。光度计是使用最广泛的精密仪器，故障的排除要慎重。
关键词：紫外可见分光度计 双光束 测量条件 环境窗口 故障排除
中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2020）04（c）-0048-03
TU-1950紫外可见分光光度法依然是通过物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析的方法。价电子吸收能量发生能级跃迁从而产生了分子吸收光谱，经常用来定性和定量分析地分析无机和有机物质。依据依然是朗伯—比耳定律这一光吸收的基本定律。
紫外可见分光光度计是基于分光光度法的原理工作的覆盖面最广的分析仪器。按照光路设计的不同来分，有单光束（或准双光束）分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计。万变不离其中，分光光度计的型号虽然各异，但它们的结构均由五个基本部分组成，即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。
1 双光束与单光束的区别
（1）光路设计上，双光束采用两束能量几乎一致的光，同时分别对样品和参比进行测量，通过参比光束补偿测量系统的稳定性，比单光束提高了仪器的各项性能。
（2）仪器结构上，双光束相比单光束，最大优点是，双光束仪器的样品室有两路光，可以同时在两光路上放置参比和样品。
（3）仪器操作上的差别主要是：单光束或准光束仪器在校零时，光路中放置的是参比，在测量时将参比换成待测样品。而双光束仪器在校零时两光路中放置的均是参比，测量时，参比光路中的参比保持不变，将样品光路中的参比换成待测样品。
2 仪器测量条件的选择
（1）测量波长的选择遵循最大吸收原则，即选择最强吸收带的最大吸收波长作测量波长。
（2）吸光度应选择在合适的范围。由于吸收定律中透射比T与浓度c是负对数的关系（即c=-logT，透射比是透过液体的光与射入光的比值）;从两者的关系曲线可见，相同的透射比读数误差，当浓度较大或浓度较小时，相对误差都比较大。因此，只有选择吸光度范围的适中段进行测量，才能降低测定结果的相对误差。在实际工作中，可通过选择恰当厚度的吸收池和调节待测液浓度的方法，使测得的吸光度落在所要求的范围内。
（3）仪器狭缝宽度的选择：狭缝宽度会直接影响到测定的灵敏度。宽度选择的方法是：测量吸光度随狭缝宽度的改变而变化，当吸光度不减小时的最大狭缝宽度，即是所想要选择的狭缝宽度。
（4）型号TU-1950的安装要求 TU-1950是实验室常用精密仪器，为提高仪器工作质量，及延长仪器的使用寿命，应安装在适宜的环境中。
①避免高湿高热环境，在室温5℃～30℃，则相对湿度应满足≦85%;如果室温﹥30℃，则相对湿度﹤70%使用。因为，空气潮湿，机械部分会生锈，而光系统，特别是光栅受潮，引起杂散光增大，同时会减小测试样品的浓度。若其他光学元件受潮，会发霉长毛，让光能量损失很大（即反射率下降），降低仪器的信噪比，影响灵敏度。
②仪器放置在稳固的工作台上，远离强振动源。
③不应有强电磁干扰及有毒有害气体。
④仪器使用电源为：电压220V（1±10%），频率50Hz（1±10%）的交流电，最好配置电压波动在3%以内，频率浮动≦2%的交流稳压器，功率不小于500W，电源盒应配有地线来保证良好接地。
⑤光学元件应防止被灰尘沾污，否则引起的负面影响，与受潮的结果一致。
3 TU-1950由UVWIN6软件来支持
3.1 熟悉UVWIN6的环境窗口
最上面部分是菜单栏，左边是树形窗口，右边是模块窗口，最下边是状态栏。
（1）菜单栏。菜单栏提供了软件中的大部分功能，包含以下十个主菜单：文件、编辑、测量、图形、数学计算、管理、工具、应用、窗口及帮助。软件中的设置可通过点击菜单栏中的相应的菜单功能来完成。
（2）工具栏。将菜单中常用的功能以工具按钮的方式汇集在一起，形成工具栏。使用者可以通过一次单击其中的工具按钮来进行菜单中的功能，减少了烦杂的菜单操作。UVWIN6软件中的工具栏包括以下六个组分：“常规”工具栏、“配置”工具栏、“窗口”工具栏、“图形”工具栏、“控制”工具栏与“工具”工具栏。各工具栏之间，有一条分割线，用鼠标拖动这条分割线从而变换之间的位置。
（3）状态栏。状态栏位居于窗口的最底部，功能是提示软件中的较重要的状态信息：指令执行的情况、数据文件类型、当前用户名、文件调用进度和当前坐标或联机状态。当主界面窗口没有被最大化时，栏中右下角会出现一个正方形标记，用鼠标拖动此标记可使主界面窗口的大小发生变化。
（4）树形窗口。在软件设计中，树形窗口是为了常用并实用而设计的结构方式，它的优越性是直观明了。在UVWIN6中，共有两个树形窗口，左上部分为“工作室窗口”，显示当前几个功能模块和工作室;左下部分为“附件窗口”，显示和控制当前仪器的附件。 （5）模块窗口。“模块窗口”其实是主界面窗口下的子窗口，各个窗口可以完成各自的测量功能。模块窗口包含有：光度测量窗口、光谱扫描窗口、定量测定窗口、时间扫描和光谱带宽扫描窗口。激活窗口有两种方式：一则选择“工作室窗口”中所需的模塊名称;二则用鼠标点击窗口的标题栏。
3.2 设置UVWIN6的环境窗口
该软件的工作环境主要包含有4个设置：环境选项、界面布局（包括工具栏设置和窗口设置）、自定义工具设置和通讯端口设置。
3.2.1 环境选项
主要提供工作环境设置功能。通过点击主菜单“工具”下的子菜单“环境选项”开启此功能。里面包括的设置功能有：提示选项、文件选项、历史记录、数据格式、默认目录等。
（1）提示选项：测量前显示提示 、测量后显示提示、量后奏提示音。
（2）文件选项：最多打开的文件数量和自动将基线数据保存为文件。
（3）历史记录：历史记录主要是记录最近保存过的测量文件的文件名。记录的文件名显示在“文件”菜单下的子菜单“历史文件”中。假若需要查阅某个文件，只要单击相对应的菜单。单击“清除所有历史记录”按钮，则清除所有的记录。
（4）数据格式：该功能可设置整个UVWIN6软件中有关数据的显示格式，即设置小数的位数。可设置的数据格式包含有：Abs（吸光度值）、T%（透过率值）、Es（能量值）、浓度（定量测定中的浓度值）、SD（定量测定中的标准偏差值）、RSD（定量测定相对标准偏差值）、R2（标准曲线相关性）。
（5）默认目录：设置文件存取的默认目录。即打开或保存文件时，对话框中显示的初始目录。含有“数据”和“导出”两个目录。
3.2.2 界面布局
UVWIN6的界面布局主要是设置功能，包含了工具栏、状态栏、工作室窗口和附件窗口的设置。通过选择“窗口”菜单下的子菜单“自定义布局”来打开设置窗口。整个布局窗口中，可分别设置6个工具栏的显示与隐藏，以及工作室窗口、附件窗口和状态栏的显示与隐藏。若需更加快捷的设置工具栏，可在主界面的工具栏上单击鼠标右键，会弹出设置菜单，标记“√”表示已显示该工具栏，可以单击改变成隐藏。
3.2.3 自定义工具
在UVWIN6的所有工具栏中，有个称为“工具”的工具栏，该栏能调用一些其它的应用程序。可点击“工具”菜单的子菜单“配置工具”来设置“工具”工具栏按钮功能。“配置工具”窗口包含的内容有：程序、标题、工作路径、图标及“添加”、“替换”、“删除”三个功能按钮。
3.2.4 通讯端口
通讯端口是计算机与仪器主机相连接的唯一接口，是进行仪器操作的前提条件。通讯窗口必须设置正确，否则无法完成与仪器的联接。若要改变通讯端口，可点击“工具”菜单栏下的子菜单“通讯端口”，系统会弹出“设置通讯端口”窗口。该窗口的上半部是联机，下半部是脱机。若无法确定仪器与哪个端口相连，可点击“自动检测”按钮，系统会自动检测所有的端口，并会与连接端口自动联机。
4 TU—1950 的常见故障及排除
UVWIN6软件开启后，如果检测到仪器，则进入仪器初始化阶段，假若在初始化界面出现之前，软件显示“警告：无法与主机联络…”的信息，表明软件没有检测到仪器。出现这种情况应确认：
（1）仪器与PC机的通信联接是否正常 。
（2）仪器电源是否已开启。
（3）设置的通讯端口是否有问题。
排除方法可按界面提示操作。
4.1 开机后，仪器初始化过程中显示错误
（1）首先确认样品室是否有挡光物，然后重新启动仪器。
（2）如果仪器依然不能正常初始化，请与供应商联系。
（3）如果初始化失败，系统将显示提示信息“警告：初始化工作失败！是否继续？”选择“是”则可进入系统，选择“否”则退出系统。特别注意的是，当初始化失败时，尽量避免进入系统对仪器进行其他操作，而应先退出系统。然后查阅《仪器维修手册》，或与维修服务人员联系。原因：初始化失败的原因有很多种，可能是仪器某个部件出现问题，一旦对出现问题的部件进行操作，很可能造成不必要的损失。
4.2 自检“附件初始化”失败，原因
（1）样品池与软件设置不一致，即样品池为固定池，而软件设置为多联池，或反之。
（2）多联池电机连线插头接触不良。
（3）多联池光电开关连线插头接触不良。
排除方法：
（1）将软件设置为与样品池一致，皆为固定池或多联池，重新开机自检。
（2）连接好两种插头，重新开机自。
自检时“滤色片电机初始化”、“狭缝电机初始化”、“扫描电机初始化”等，较少会失败，略表。
4.3 自检时“钨灯能量检查”出错，原因
（1）光路有挡光物体。
（2）钨灯损坏。
（3）光源镜被氧化并生锈。
（4）钨灯与灯架或灯座接触松动。
排除方法：
自检时出现“钨灯能量低”的情况时排除方法如下。
（1）确认样品池是否有异物或光路被挡光。
（2）打开光源室盖，检查钨灯是否点亮，假如不亮，先关机，再更换新钨灯。
（3）开机，重新自检。
（4）重新安装软件后，再自检。
钨灯是好的，但是自检时出现“钨灯能量高”的情况时排除方法如下。
（1）确认钨灯电源电压是否超过13V。
（2）确认计算机有无病毒。
（3）重新安装软件，重新自检。
（4）确认计算机与仪器主机的连线是否松动。
自检时出现“氘灯能量低”或“氘灯能量高”，原因大致与钨灯相同，排除方法稍有区别：增加了检查氘灯保险丝，及确认氘灯电源电流是否超过350mA。
4.4 自检时“波长检查”失败原因及排除
（1）撞丝杆，关闭电源。打开仪器盖板，把正弦臂转到丝杆中间位置。
（2）钨灯氘灯损坏，更换。
（3）光源镜氧化生锈，更换。
（4）灯电源极上的保险管熔断，更换。
4.5 测样品时，吸光度或透射率的重复性差，原因
（1）试样有光解现象。
（2）比色皿被沾污。
（3）在紫外区误用了玻璃比色皿。
（4）样品溶液有问题，各组分的浓度随时间而变化。
（5）仪器噪声大。
排除方式：
（1）确认样品是否有光解即光化学反应。
（2）确认样品是否太稀。
（3）确认比色皿是否干净或使用石英比色皿。（石英比色皿壁上标有Q字样。）
（4）确认是否测定时光谱带宽太小。
（5）确认周围是否有强电磁场干扰。
5 结语
目前，TU-1950紫外可见分光光度计比其它型号更适用于科研，而日常监测中大幅度地提高了准确度和精确度，相应的，对仪器的安装条件也较为严格。所配置的软件包括了更强大的功能，其中的环境窗口及其设置、包含了环境选项、界面布局、自定义工具等，掌握之后 ，操作更方便了。仪器的实际操作中，难免会出现一些故障，应避免机器带病工作，使用者需具备一定辨别和排除故障的知识，可以区分自行修理或联系专业维修人员或生产厂家，省去一些人力、财力和物力。紫外可见分光光度计是使用最多，覆盖面最广的分析仪器，它的研究是无止境的，以后可往更广更深的方向研究。
参考文献
[1] 李昌厚.紫外可见分光光度计及其应用[M].北京：化学工业出版社，2010.
[2] 国家环保总局.水和废水监测分析方法编委会.水和废水方法[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002.
[3] 中国计量测试学会[M].4版.北京：中国质检出版社，2017.
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