木质纤维物质中纤维素和半纤维素含量的测定浅析
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作者:朱小莉
摘 要：在生活中，我们经常能够见到木质纤维物质，这些物质大多数为草本植物，比如我们常见的稻草便是木质纤维物质。这种物质主要由木质纤维素组成，而木质纤维素的主要成分为纤维素、半纤维素以及木质素，根据这三种成分的构成比例能够对木质纤维材料的综合利用起到指导作用，所以在相关的研究中，往往会对木质纤维物质中的纤维素和半纤维素含量进行测定。从相關的文献中可以了解，现在的纤维素、半纤维素含量测定方法较为单一，大多数采用NREL方法，制取多糖回收标准液，然后利用标准液中多糖的含量来计算其中纤维素的含量。本文对NREL方法进行了简要的介绍，该方法在纤维素和半纤维素含量的测定方面能够起到较好的效果。
关键词：木质纤维物质;纤维素和半纤维素;含量测定
在许多植物中都含有纤维素和半纤维素，这两种物质之间也存在一定的区别。首先，纤维素（cellulose）是一种大分子多糖，其中小分子成分为葡萄糖，纤维素本身不会在水中溶解，这也给主要由该种物质构成的细胞壁提供了保护。作为一种多糖，纤维素在自然界中可以说广泛存在，并且也是植物体中碳含量最高的成分，根据相关的实验数据可以发现，棉花几乎百分之百的为纤维素，也是自然界中最纯的纤维素来源。在一般的树木中，纤维素含量能够达到百分之五十。其次，作为木质素组成成分的半纤维素（hemicellulose）普通人可能很少听说，这种物质是由不同类型的单糖构成的异质多聚体，其中包括五碳糖和六碳糖。这种物质在植物组织中能够占到总量的二分之一，在纤维素微纤维的表面，多种半纤维素木聚糖彼此结合，使得个细胞之间可以通过这种物质进行连接，保证了细胞之间的联络能力。根据测定的两种成分含量，可以更好的规划相关材料的用途。
1 纤维素和半纤维素测定的方法
1.1 实验样液的制取
（1）测木质纤维素中的水分。用烘箱在105℃下烘干至恒重（至少烘4h）测其含水量。
（2）如果木质纤维素中含有的水分高于10%则需风干，在空气湿度较大或物料较湿的情况下于不高于40℃的烘箱内烘（恒重），如果含水量低于10%则无需处理而进行粉碎，粉碎时机器会产生热量对生物质有影响，所以一次粉碎时间不宜过长。
（3）粉碎物料，取40目-60目之间的木质纤维素。称取300±10.0mg，用滤纸包好放入索氏抽提提取管中，使其低于虹吸管最高处。
（4）水抽：水溶性物质有无机物质;非结构性糖;含氮物质等，用索氏抽提法抽提6-24h。（根据木质纤维素特点决定需不需要进行水抽）
（5）醇抽：（水抽后将水倒干净后加入95%乙醇进行醇抽）醇溶性物质有叶绿素;蜡类或其他微量组分，用索氏抽提法抽提16-24h。（5g：200mL，看物料密度和抽提器高度）
（6）抽提完成后风干物料（如果湿，40℃同前条件预干燥）
（7）将物料加入带盖的管中（20mL具塞试管），向其中加入70%的硫酸溶液3毫升，并搅拌均匀，搅拌完成之后将其放在30℃的恒温水中并保持大约一小时，在这期间每隔10分钟左右要再次进行搅拌，确保溶液不会发生沉淀，整个过程，试管要保证处于恒温水中。
（8）将管中的物料转移到一个带盖的瓶子中，稀释酸的浓度至4%，所加蒸馏水包括冲洗水在内共84.00±0.04mL。
1.2 样液提取和检测
（1）移取糖回收标准液（SRS）10.00mL于另一瓶中，加入348μL72%硫酸。糖回收标准液：即为单糖的4%稀硫酸溶液，用于折算糖稀酸、高温水解过程中变成其他物质，如糠醛等的损失率。精确称取一定量的葡萄糖、木糖、阿拉伯糖于100mL容量瓶中，分装成10份，每份10mL，放入-80℃超低温冰箱中保存，用时溶解后加入348μL72%硫酸溶液即可。（可先测样品浓度，再回去参照该浓度配样算回收率）
（2）将瓶子放入高压灭菌锅中，于121℃下保温60min，待温度降为室温的时候打开瓶盖。
（3）用烘干至恒重在干燥器中冷却并记录其重量的砂芯坩埚抽滤，所得滤液用来分析纤维素半纤维素含量及酸溶性木质素，残渣则用来分析酸不溶性木质素。
（4）再把装有溶液的坩埚进行烘干处理，烘干过程一般在超过100℃的烘箱中进行，然后再将坩埚和其中的物质放在马弗炉中进行烘烤，烘烤时间温度一般不低于550℃，烘烤时间在24小时左右。在使用马弗炉的过程中，我们一般将温度缓慢的升高，先从25℃提升到100℃，并且保持十分钟左右，然后再以10℃每分钟的温升速度将温度加热至200℃左右，并保持大约半小时，再以20℃每分钟的温升速度，将温度升至最高温度，并保持3小时左右。然后等待马弗炉降温，当温度降至第一次升高到的温度时，就可以将坩埚从中取出。
（5）酸溶性木质素的测定（6h以内测定）。取滤液稀释适当倍数后用分光光度计测其OD值（0.7-1），4%硫酸作为参比和稀释液。
（6）滤液用碳酸钙中和后进行HPLC法分析结构糖含量。用Biorad Aminex HPX-87H柱对样品进行分析的条件为：流动相为0.005M硫酸，流速为0.6mL/min，进样量为20μL，柱温为55℃，检测器温度为30℃，监测器为示差折光检测器，运行时间为20min。
1.3 含量计算
（1）根据标准曲线算得样品中糖的浓度，进而算的纤维素半纤维素的含量。
（2）计算方法：
2 结语
通过NREL方法能够对木质素中纤维素和半纤维素的含量进行较为精确的计算，在相关材料的使用指导方面具有一定的参考价值，该方法在现在成分含量测量中其中较为重要的作用。
参考文献：
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