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原子吸收光谱法检测环境样品中重金属含量的应用

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  摘要:本文全面地分析原子吸收光谱法的原理和原子吸收检测仪的构成,并且详细论述使用原子吸收光谱法检测环境样品中重金属含量的前处理、定量分析方法以及检测过程中防止引入污染的注意事项。
  关键词:原子吸收;环境样品;前处理;定量分析
  Abstract:This paper comprehensively analyzes the principle of atomic absorption spectrometry and the composition of atomic absorption detector, and discusses in detail the pretreatment, quantitative analysis methods and precautions to prevent the introduction of pollution in the detection of heavy metal content in environmental samples by atomic absorption spectrometry.
  Key words:Atomic absorption;Environmental samples;Pre-treatment;Quantitative analysis
  我国经济不断取得突破性发展的同时,由于人们在生产生活过程当中不注重对环境的保护,导致我国环境污染越发严重。为了广大人民群众的生活幸福感能够得到最充分的保障,国家颁布了许多环保法律法规来保护生态环境。重金属污染问题关乎人民群众的生命安全,是环境污染问题中的重中之重。治理重金属污染刻不容缓,但治理之前要先掌握污染状况。采用原子吸收光谱法检测环境样品中金属含量对于重金属污染防治意义重大,因此有必要进行深入探讨。
  1 原子吸收光谱法(AAS)原理和原子吸收检测仪的构成
  原子吸收光谱法的原理就是让样品中重金属元素通过原子化后变成蒸气置于光源发出的特定波长的辐射光下,通过科学方法测量待测元素处于气态的基态原子所吸收的特征谱线,根据光辐射强度减弱的程度确定样品中特定重金属元素的含量。分光光度法的吸收定律同样适用于原子吸收光谱法。在实验开始前,检测人员必须实现准备好空白对照实验所需的材料、器材。在实验过程中,选择相同的检测条件及方法测试待测样品和空白样品,才能准确地计算出环境样品中重金属元素的含量。
  在使用原子吸收光谱法进行环境样品的检测时,必须选择一台符合测试灵敏度和精确度的原子吸收检测仪。原子吸收检测仪内部结构十分复杂,主要由光源、原子化器、光学系统、检测器、背景校正系统等组成,另外还包括自动进样器、自动优化和控制系统等。光源的主要功能就是待测元素的空心阴极灯不断地发射共振吸收光;原子化器的主要功能就是将重金属元素转化形成基态自由原子;光学系统包含单色器、透镜和反射镜两个必需的组成部分。单色器的主要功能就是从发光阴极管射出的全部电磁辐射中区分出满足待测元素要求的辐射,同时将其他辐射阻挡,使其不能进入检测器。透镜和反射镜的主要功能就是引导光源的共振吸收光,聚焦于原子化区,再通过单色器,最终进入检测器检测;原子吸收检测仪使用的最具代表性、最成熟的检测器是光电倍增管(PMT),PMT把实验过程当中所产生的光子流转化成为电信号,同时将电信号放大后进行测试,最后电信号经由数据工作站处理分析后得到待测元素的含量。
  原子吸收光谱法在环境样品测检测时仅需把待检重金属的化合物离子化,无须激发,可以检测多达73种元素。原子吸收光谱法的高灵敏度与高精确度完全能保证环境样品检测要求。
  2 原子吸收光谱法检测环境样品中重金属含量
  2.1 对含待测重金属元素的环境样品进行前处理
  利用火焰原子吸收检测仪测试环境样品中重金属元素时,需经由雾化器雾化后才能进行检测,因此只有待测元素均匀分布的样品溶液,才能确保分析结果具有代表性。石墨炉原子检测仪通过程序升温可以直接分析固体状的环境样品,但是大部分样品仍然需要转化为溶液进行测试。因为绝大部分环境样品的基体和组分特别复杂,又或者环境样品中重金属元素含量非常少,所以必须前处理后才能进行检测。前处理是环境样品检测过程中必不可少的步骤,其主要作用是溶解样品、分解样品、浓缩待测组分、去除干扰组分。环境样品前处理过程中待测元素的损失将使测量结果偏低,而制备过程中由于污染而产生的系统误差将使测量结果偏高。因此必须选择方便快捷、较少环境样品用量、较少待测元素流失、无污染的前处理方法。
  比较常见的前处理方式包括灰化法、酸消解法、非完全消化法和微波消解法等,将四种方法的比较列于表1。
  实践证明,酸消化法和微波消解法效果较理想,应用较为广泛,在测试不同的环境样品时应根据样品及待测的重金属元素的性质以及检测机构自身的实验条件,选择合适的消解方法得到最优的样品溶液来进行原子吸收检测。
  2.2 选择合适的定量分析方法对环境样品进行检测
  原子吸收光谱法检测环境样品中重金属元素含量时,检测人员要选择合理的定量分析方法,常用的有标准曲线法、标准加入法、内标法3种。
  2.2.1 标准曲线法
  标准曲线法是在原子吸收分光光度仪规定的浓度范围内,制备浓度(C)递增的标准溶液,同时配制与标准溶液组分相同的空白对照溶液。选择相同检测条件,得到标准溶液、空白溶液和待检样品溶液的吸光度(A),以吸光度为纵轴、标准溶液浓度为横轴,得到标准曲线,最后由待检样品的吸光度计算得出其浓度。标准曲线法是原子吸收光谱法应用范围最广的定量分析方法,适合大规模环境样品检测;不足是环境样品基体和组分严重干扰实验准确度。
  2.2.2 标准加入法
  標准加入法是取若干个体积相同的待测样品置于相同的容量瓶,顺序移加不同体积的标准溶液,然后定容,配制从零开始递增的待检溶液。选择相同检测条件,得到吸光度。以吸光度为纵轴,加入待检元素的量为横轴绘制图形得到一条直线,拉伸该直线与横轴的延伸线相交,远点与该交点间的距离即为待检样品中重金属元素的质量,再根据所取待测样品体积计算其浓度。   标准加入法适用于测试待检元素含量较低且基体和组分复杂的环境样品,消除基体干扰;缺点是该方法测试过程中步骤较多。
  2.3 原子吸收光谱法检测环境样品中重金属含量的注意事项
  原子吸收光谱法检测环境样品中重金属元素时,经常会由于待测物被试剂、容器或周边环境污染产生系统误差。
  2.3.1 实验室用水污染
  石墨炉原子吸收光谱法中用于稀释和洗涤用水大多使用去离子水(超纯水,电导率0.055μS/cm),避免接触任何金属器皿。
  钠、钙、锌、镁、铝、硅和铁等是分布最广泛的易污染元素。在开始检测之前,必须保证水的质量。另外,还必须保证所有会与水接触的材料都是用惰性塑料(比如PFA)做成的。
  2.3.2 试剂污染
  用于样品消解(酸溶、熔融等)的试剂都有可能成为污染源。为此,使用的试剂至少应该是分析纯的,高纯的更好。有些酸可以蒸馏提纯,和购买纯度级别高的试剂相比,是一种比较经济的办法。液体试剂如标准溶液、酸等不应直接从原始容器中移取,而应该借助一个中间容器,最好是使用单道容器。剩余的液体应该丢弃,因此,为了节省时间和费用,并尽可能将污染降至最低,在移取前应计算好用量。固体试剂应该以清洁的塑料匙拿取。
  3 结束语
  综上所述,利用原子吸收光谱法检测环境样品中重金属含量,可以充分保证测试结果的准确度和精确度。检测人员在实验进行前,首先,要对环境样品进行区分,对有需要的样品进行必要的前处理;其次,在整个实验进行的过程当中,检测人员要采取合理的定量分析方法,严格规避各类污染,保障实验顺利进行。
  参考文献
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  收稿日期:2020-06-20
  作者簡介:蒋文涛(1982-),男,汉族,本科学历,工程师,研究方向为环境监测与管理。
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