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铁矿石中全铁含量的检测技术研究

来源:用户上传      作者:胡艳晖 王博思 高艳

摘要:钢铁材料是人类社会发展依赖的重要基础物质,推动钢铁行业在促进国民经济发展方面有着重要作用。而全铁含量检测技术是铁矿石提炼中的重要技术应用,推动全铁含量检测技术发展对于钢铁行业的发展意义重大。基于此,本文将对铁矿石中全铁含量的检测技术进行了深入的分析探讨,旨在促进全铁检测准确性的提高,从而能够更好地推动我国钢铁行业更好发展。

关键词:铁矿石;全铁含量;检测技术;光谱检测法

钢铁行业是我国国民经济发展的基础性产业,而在钢铁冶炼生产过程中,铁矿石中全铁含量检测技术有着非常重要的应用。铁矿石品质检测是钢铁冶炼中的关键问题,铁矿石中全铁含量检测技术应用水平的高低直接关系到钢铁生产企业生产效率及效益的提高,因此加强铁矿石中全铁含量检测技术应用等相关研究意义重大。

1.铁矿石中全铁含量检测重要性及检测技术发展现状

铁矿石是钢铁工业的基本原料,是钛合金、熟铁、合金钢及碳素钢等的主要来源。而在铁矿石冶炼中,含铁量是影响铁矿石烧结和炼铁的关键元素,全铁含量是铁矿石质量中的重要指标,对铁矿石中的铁含量进行准确测定非常重要,研发出高效、操作简单及速度快的铁矿石全铁含量检测技术具有重要意义。

铁矿石检测技术一直都是钢铁行业发展中研究的一个重点,经过不断研究,目前铁矿石检测技术得到了很大发展,各种检测技术应用水平也在不断提高,在推动钢铁行业发展发面发挥了重要作用。随着钢铁行业及科学技术的不断发展,铁矿石检测方法也不断丰富,整体而言,化学检测法是铁矿石检测中应用时间较长、较广泛的一种方法。该方法检测的原理主要是利用还原反应将铁矿石样本进行溶解,之后再利用三氯化钛等还原剂把高价铁离子还原为低价铁离子,最后再利用重铬酸钾等将三氯化钛还原剂重新氧化。在利用化学检测法检测铁矿石过程中,二苯胺磺酸钠指示剂有重要应用,将其滴在重铬酸钾溶液中,待其滴定完成后就可以通过使用的重铬酸钾溶液的量计算出铁矿石中的全铁含量。随着铁矿石冶炼规模的不断增大,传统化学检测技术在实际应用中检测工作量大、检测效率低以及需要化学试剂量大等一些弊端也日益突出,尤其是资源浪费与环境污染更难以满足目前环保工作要求,具体体现在如下几方面:一是检测工作量过大,进行化学检测一个不足之处就是大部分检测都要求通过工作人员的手工操作,从而大大增加了检测工作量。二是,需要花费较多的检测时间,由于检测工作量较大,所以使得检测铁矿石样本的周期偏长,检测批次的堆积,使得具体检测时间会增长。

2.铁矿石中全铁含量检测技术应用

2.1 EDTA滴定检测法

(1)检测原理及方法

EDTA滴定检测法也是一种化学检测法,其是在传统化学检测法上的优化。主要通过将铁矿石溶解于1.5pH值盐酸中,再采用EDTA滴定方式进行检测。检测中以磺基水杨酸为指示剂,滴定过程中试剂颜色由紫红色变为淡黄色后就可判定滴定完成。该检测方法适用于测定全铁含量在1mg~20mg范围,在含铁量较大的情况下,由于滴定终点难以观察确定,因此检测结果准确性难以保证。

(2)检测步骤

运用EDTA滴定法进行铁矿石中铁含量检测,试剂与仪器准备方面主要为浓盐酸、浓硝酸、甲酚红、氨水、磺基水杨酸,仪器包括烧杯、容量瓶、锥形瓶等。实际检测中主要有以下几个步骤:①在250mL烧杯中放入0.2g铁矿石,并放入pH值为1.5左右的浓盐酸,加热;②加热到合适温度,冷却后转移到容量瓶中,加水稀释、摇匀;③取出25mL放入锥形瓶,加入适量浓硝酸后加热至沸腾,然后加入甲酚红。接着加入氨水,观察溶液颜色变化,颜色变为淡黄色后再加热煮沸;④使用EDTA滴定方式加入磺基水杨酸,溶液颜色由紫红色转变为淡黄色后完成滴定。为防止三价铁离子水解而影响检测结果,在检测加热中应注意控制温度,避免温度过高。

2.2 X射线荧光光谱检测法

(1)检测原理

X射线荧光光谱检测法是一种仪器检测法,其主要借助X射线荧光分析仪对铁矿石进行照射检测。通过X光照射铁矿石进行具体分析,就可以对铁矿石中各组成成分进行测定,检测过程主要利用了特征X射线的物理原理。从化学的角度进行分析,每一种化学元素的原子都是具有能级结构的,且结构中的核外电子的运行轨道是固定的,当这些电子受到充足X射线照射时,它们就会摆脱元素原子禁锢而转为自由电子,也就是原子激发态。电子转化为自由电子后,其他外层电子会及时弥补空缺,同时以X射线形态释放出能量,且这种能量是可以确定的,这也就是我们所说的特征X射线。

(2)检测方法与步骤

目前,X射线荧光光谱检测法在铁矿石铁含量检定中有重要应用,能够准确测量出铁矿石中各元素的含量,被广泛应用于铁矿石钙、硅、镁等次要成分测定中。相对于传统化学检测法而言,X射线荧光光谱检测法具有显著优势,其不仅分析速度快,而且试样加工也较为简单、偶然误差小。在铁矿石铁含量检测中,铁矿石复杂的基体很容易导致基体效应,如果采用X射线荧光光谱对全鐵含量直接进行测定往往会出现较大误差,检测结果不能达到工业上和外贸结算中有关精度要求。在运用X射线荧光光谱检测法进行铁矿石中铁含量检测中,主要有四个关键步骤:①溶液配置。该检测法中主要使用到无水四硼酸钾、硝酸锂、溴化锂等。②铁矿石样本处理。主要包括铁矿石样本称重、铁矿石样本溶解、铁矿石样本浇铸及试料标准制取等工作。③利用X光照射铁矿石样本,对X射线荧光光谱进行分析。④检测数据计算。工作人员对所发生的特征X射线的强弱程度及类型等进行计算判定,并据此计算出铁矿石样本中各组成元素主要类型和含量。

2.3化学检测法

通常情况下化学检测法适用于对天然铁矿石以及铁精矿的铁含量进行检测,通常是利用化学中的氧化还原反应,先是酸化或熔断或是强酸、强碱来溶解铁矿石试样,利用氯化亚锡或三氯化钛来还原高价铁离子为低价铁离子,并且采用重铬酸钾来重新氧化剩余的还原剂,指示剂采用的是二苯胺磺酸钠,并且加入重铬酸钾溶液滴定,到了滴定终点后对一共使用了多少重铬酸钾溶液的量计算出来,同时结合相应参数来将铁矿石的全铁含量计算出来。在此过程中主要使用到了过氧化钠、焦硫酸钾、氢氟酸、氢氧化钠、磷酸、盐酸以及硫酸等试剂,并且使用到坩埚、分析天平、滴定管以及滴定瓶等试验仪器。通常来说该种测量方式的步骤主要如下:首先进行重铬酸钾溶液、氯化亚锡溶液等配置;其次是使用强酸或强碱来分解铁矿石;随后进行滴定,采用重铬酸钾或者其他溶液滴定试样溶液;最后进行计算,结合具体试剂使用数量来将铁矿石的全铁含量计算出来。

2.4两步还原法

(1)科学选择试剂

使用两步还原法来对铁元素进行测定时通常需要使用如下几种试剂:第一,硫磷混酸溶液。此溶液主要是将2∶1的硫酸和磷酸混合,随后利用低温电炉来实施加热。在实际加热时添加高锰酸钾溶液进行搅拌,当溶液变成紫色后停止加热,让其温度降到常温。不仅如此,在配置硫磷混酸溶液过程中要求切实根据相应标准来实时配置,从而确保配置溶液的需求以及结果的准确。第二,氯化亚锡溶液。在使用两步换元法测定铁元素时,要求使用氯化亚锡溶液,往20mL的浓盐酸中添加6g氯化亚锡,并实施稀释,即便氯化亚锡是辅助溶液,不过其依旧在很大程度上影响着检测结果,所以要求对其浓度进行科学配置。第三,中性红溶液。必须要确保中性红溶液的浓度为0.07g/L。第四,三氯化铁溶液,将其浓度配置成5g/mL,往100mL的浓盐酸中加入15mL的三氯化钛。第五,二苯胺磺酸钠溶液,将其溶液配置为0.32%的浓度。通过科学配置以上溶液能够实现检测效果精准程度的提高。

(2)化验分析

利用两步还原法来分析铁矿石中的铁元素时,其步骤主要如下:第一,进行样本的溶解。采用不带有磁性的勺子,以及0.2g干燥样本,将其放于250mL的锥形瓶中进行润湿,随后将10mL的硫磷混酸溶液添加其中并实施加热。将2mL的硝酸添加至样本中来达到去除碳化物的效果,直到冒硫酸烟后进行冷却。第二,第一步还原。沿着瓶壁注入10mL的盐酸,随后将10mL的蒸馏水添加进去,摇晃瓶子加入氯化亚锡,直到溶液变成淡黄色。第三,第二步还原。将3滴中性红指示液添加其中,随后将三氯化钛加入,直到溶液变为绿色。第四,滴定。往溶液中添加蒸餾水指导变为蓝色,随后将5滴二苯胺磺酸钠加入,并日添加重铬酸钾,直到溶液变为紫色。

(3)化验结果分析

第一,硫酸和磷酸溶液溶解效果。在此次分析铁矿石的全铁含量中,即便磷酸能够分解溶解,不过极易有沾底的情况出现,所以通过添加硫酸来达到对样本进行改善的效果。在实际实验时采取铁矿石标本,把不同比例的磷酸与硫酸混合溶液添加其中,实际所得结果也存在差别。在此次实验中发现采取2∶1的硫酸与磷酸比例混合,测定结果准确性最高,同时因为混合比例不同会在很大程度上影响到溶液的变化,所以在实验时要求切实根据相应标准来对硫酸与磷酸的比例进行配置,实现结果精准程度的提高。第二,样本溶液颜色变化分析。在此次实验中将对应试剂加到样本溶液中,颜色变化较大。在实验时溶解样本后,先是将10mL盐酸添加进去,随后将不同剂量的水与3滴中性红指示剂添加入内,滴定后添加三氯化钛,随后对溶液的颜色变化进行仔细观察。实验后可知,在没有往溶液添加水时,其颜色变化较小,而分别将10mL、20mL、30mL的水加入后,终点会有明显的绿色,所以在溶液颜色变化时,要求将10mL水溶液添加入内。

3.提高铁矿石铁含量测定方法效果的措施

第一,正确掌握铁矿石的矿石成分。要想实现铁矿石铁含量测定结果的提高,则需要在进行测定时便能够正确掌握铁矿石的矿石成分。在实施测量时需要能够正确测定矿石中的晋升元素,如此一来方可确保后续测定工作得以更加高效的开展,并且提高测定矿石铁含量的准确性,同时可以确保在后续冶炼金属时能够获得良好效果,提高铁矿石的使用效率。第二,正确使用测量方法。在测定铁矿石的铁含量时,需要正确选择适当的测定方法,因为这将会直接关系到了测定结果是否准确与有效性。所以在实际测定过程中可以选用当前比较先进的二氯化锡重铬酸钾法来进行测量。不过在实际测定时要求做好环境保护工作,尽可能降低使用有毒有害物质的使用,这样不但能够减低对环境的损害,而且还能实现资源的节约,达到开采矿石的要求。第三,根据铁量设定铁含量测量流程来进行。在测定铁矿石铁含量前,需要科学制定测定的方法与策略,在实际测定时需切实根据该种方法来进行测定工作,如此一来方可确保实际测定的准确性与有效性。

4.铁矿石中全铁含量的检测技术的发展方向分析

当前在检测铁矿石中的全铁含量时,较为常用的检测方法就是重铬酸钾容量法。当前不少研究都朝着无汞无铬的全铁测定方法发展,在具体使用时用到的抗坏血酸滴定法与EDTA滴定法仍然会有所限制,要想与国家标准要求相符,则要求能够提高检测方法的实用性与稳定性。要想能将仪器分析方法检测快速的优点充分发挥出来,提高工作人员的主观能动性,以便于更好的处理问题,优化检测设备以及提升仪器精准程度均是今后发展的主要方向。而微量滴定是绿色的代表,在今后必定会有较大的发展空间。在具体运用过程中其更为适用于学生的学习与实验。在对铁矿石中的全铁含量进行检测时运用仪器分析法其优势非常显著,且当前比较常用的方式是将仪器分析与容量分析相结合。不过在具体操作环节,要想大规模的运用大型仪器来检测铁矿石具有一定难度,所以在今后发展以及研究的重点将会是仪器分析技术。

5.结论

总而言之,铁矿石质量检测是铁矿石生产及贸易中的关键问题,运用快速有效的检测技术对铁矿石中的全铁含量进行检测非常重要。在铁矿石全铁含量检测实际工作中,化学检测法与X荧光检测法都是目前应用较为广泛的检测技术,而相对于化学检测技术而言,X射线荧光检测技术的应用优势更为显著,是更符合钢铁行业发展及环保要求的一种应用技术,在铁矿石中全铁量检测中推广应用具有深远意义。相信随着社会经济与科学技术的不断发展,新的铁矿石全铁含量检测技术也将不断得到研发和推广使用,铁矿石中全铁含量检测结果的准确性也将越来越高,从而为铁矿石品质提供更可靠技术保障,促进我国钢铁行业更好发展。

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