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封闭酸溶法结合ICP―MS检测岩石样中稀土元素

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  [摘要]本文利用封闭酸溶法结合ICP-MS同时检测了岩石样中稀土元素。标准偏差(RSD)均小于7%,检出限为0.004~0.15g/g-1,岩石标准物质回收率合格,均大于95%。实验结果表明,该方法具有较高的精密度和准确性,酸用量少,不仅节约成本,而且降低了环境污染。
  [关键词]封闭酸溶法 ICP-MS 稀土
  [中图分类号] P585.3 [文献码] B [文章编号] 1000-405X(2013)-12-48-1
  稀土元素(REE)是重要的战略性元素,有“工业维生素”的美称,在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。随着它的大量开发和利用,不可避免的会通过各种途径进人环境、食物链及生物体。因此,对稀土元素分析测定的灵敏度要求愈来愈高。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术在分析灵敏度上具有突出的优势,在稀土元素分析中得到越来越广泛的应用,已成为痕量/超痕量稀土检测中最具发展前景的检测手段。[1-2]目前地质样品的分解采用较多的是酸溶和碱溶两类方法。[3-4]一般的敞开容器酸溶法对于一些难溶的元素,常因溶解不完全而造成结果偏低,而且会使易挥发元素损失,污染不易控制,用酸量大,影响某些痕量和超痕量元素的实际检测能力。碱熔法又引入较多盐类。随着ICP-MS技术的日益普及,近年来高温、高压、长时间条件下的封闭酸溶法得到广泛的应用。
  1实验部分
  1.1仪器、试剂和标准
  1.1.1仪器
  采用的仪器是Agilent 7500a ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪(美国);雾化器:Agilent100L/min PFA Mic-roFlow Nebulizer;雾化室:石英双通道,Pihier半导体控温于(2±0.1) ℃;炬管:石英一体化,2.5mm中心通道。采样锥材料:Ni;功率:1350W;采样深度;7mm;载气流速:1.08L/min。超纯水精馏器(S.A67120MOL-SHEIM);电子分析天平,北京赛多利斯天平有限公司。
  1.1.2试剂和标准
  HF、HNO3、HClMOS级,再经双瓶亚沸蒸馏纯化;REE、Sc、Y,各元素由1g/L储备液稀释为10mg/L、20%HNO3介质。用前稀释为20g/L、5%HNO3介质。内标元素为Rh和Re,浓度为10g/L。
  1.2样品处理
  准确称取0.02500g样品,放入PTFE坩埚中。缓缓加入0.5mL浓HNO3和1.0mL浓HF。盖好坩埚盖,放在钢套内,用专用钳子拧紧缸套盖子。将溶样器放在可控温电热烘箱中于185℃加热24h。待冷却后开盖,取出PTFE内罐,置于电热板上加热蒸至近干,电热板放在通风橱内,温度控制在130℃左右。再加入1.0mL浓HNO3蒸发近干,重复此步骤一次。加入HNO3(1+1)5mL,再次封闭于钢套中,放入烘箱中,130℃恒温加热3h。待冷却后取出,开盖,定量转移至塑料瓶中。用高纯水稀释至刻度,摇匀,静置。待ICP-MS测定。
  2结果和讨论
  2.1方法定量限
  对样品处理全流程空白进行10次测定,计算了方法定量限(LOQ,10SD)。139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,157Gd,172Yb,89Y的LOQ为0.015g/g,153Eu,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,175Lu的LOQ为0.004g/g,45Sc的LOQ为0.15g/g。
  2.2标准物质分析
  分析了国家岩石系列标准物质GSR-2,10次重复测定的精密度(RSD)一般 <7%, 10次测定的准确度基本满足地质行业规范(DZ0130.64―94)的要求,合格率大于95%。结果见表1。
  3结论
  封闭酸溶法保证了大多数难溶元素的完全分解,同时易挥发元素在密封条件下也不会损失。本方法酸用量少,不仅节约成本,而且降低了环境污染,从而保证了很低的空白值。实验结果表明该方法具有高度的准确性、良好的重现性、检出限低等特点。
  参考文献
  [1]苏文超,漆亮,胡瑞忠等.科学通报,1998,43(10):1094~1098.
  [2]张海政,阎新,王秀丽等.岩矿测试,1997,16(3):201~206.
  [3]李献华,刘颖,涂湘林等.地球化学,2002,31(3):289~294.
  [4]戟朝玉,李剑昌,吴列平.岩矿测试,1998,17 (1):99.
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