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探析聚乙烯亚胺微球(PEI)制备的影响因素

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  【摘要】随着环境污染问题越来越突出,研究一种新型的处理重金属废水方法具有重要的社会现实意义,以聚乙烯亚胺为主要原料,制备一种新型重金属离子吸附剂-聚乙烯亚胺微球(PEI),本文重点讨论聚乙烯亚胺微球(PEI)制备的影响因素。
  【关键词】聚乙烯亚胺重金属
  1实验原理
  本实验由于聚乙烯亚胺不溶于液体石蜡,而溶于水,因此选择液体石蜡作为连续相,聚乙烯亚胺的水溶液分散在液体石蜡中,采用电动搅拌机进行加热搅拌,待其混合均匀后,加入环氧氯丙烷,聚乙烯亚胺发生聚合反应形成微球,PEI微球的合成路线图如下图1所示。本文实验考察各工艺参数的改变对PEI微球制备过程中的粒径分布的影响,并对实验结果进行了系统的分析,确定反应的最佳实验条件。
  2反应温度的影响
  实验条件为聚乙烯亚胺的添加量为5.5mL,所用环氧氯丙烷的用量为6.0mL,油水相比为3:1,搅拌速度控制在300r/min,司班80的用量为2mL。实验结果为产物的粒径分布随反应温度的变化没有太大的影响,粒径分布呈正态分布,中间比较密集,两端比较少,由于反应的速率受到反应温度的控制,若整个反应体系的温度太低,不利于反应的进行,会降低反应速度,选择90℃作为反应温度较适宜。
  3交联剂用量的影响
  反应条件为聚乙烯亚胺的添加量为5.5mL,油水相比为3:1,采用搅拌的速度控制在300r/min以内,Span80的用量采用2mL,反应温度依据以前的实验数据分析选定为90℃。改变环氧氯丙烷的添加量,观察对产物粒径分布的影响,从实验结果可得结论,交联剂环氧氯丙烷用量对实验数据的影响较大,交联反应是制备微球的关键性因素,对产物性能的影响比较大,比如交联度、含水量、产物的密度、孔径等都有很大的关系,交联剂用得越多,形成的微球结构越紧凑,机械强度也较高,反之,交联剂用得越少,则形成的微球结构越松散,其网络结构比较发达,但其机械强度不高,综合对比两方面的因素,环氧氯丙烷的添加量不宜过多,宜确定为6.0mL。
  4搅拌速度的影响
  反应条件为聚乙烯亚胺的用量为5.5mL,油水相比为3:1,Span80的用量为2mL,根据实验条件改变搅拌速度,观察实验结果得知,搅拌速度对反应的影响很大,它能加快物质间的传质,同时也有利于物质间的传热,使反应相能够均匀地分散到连续相中,若在反应时搅拌不均匀,将会导致最后的产物粒径分布不均匀,呈现两极分化。搅拌速度越快,得到的微球粒径越小,但当搅拌速度一定时,反应相已经能够均匀地分散在连续相中,粒径分布比较稳定,此时进一步增加搅拌速度,由于速度过快,反应容器内的反应液体湍流程度加剧,粒径分布范围会变宽,所以搅拌速度控制在400r/min为宜。
  5不同相比的影响
  反应条件为聚乙烯亚胺的添加量为5.5mL,span80的添加量为2mL,根据前面的实验结果,环氧氯丙烷用量为6.0mL,400 r/min的搅拌速度,90℃的反应温度。从实验结果可得,随着油水相比增大,产物颗粒的粒径分布逐渐减小,在油水相比低于3:1时,由于单体液滴不容易分散在液体石蜡中,分散效果不是很好,单体之间容易发生团聚现象,所得产物的粒径比较大,油水相比若太大,得到的聚乙烯亚胺微球的粒径有太小,不利于后面的实验分离及其在重金属污废水中应用。在油水相比为3.5:1时,已经能够保障反应相很好的分散在连续相中,过多会造成资源的浪费,故而油水相比选为3.5:1相对来说比较适宜。
  6乳化剂用量的影响
  反应条件为聚乙烯亚胺的添加量为5.5mL,环氧氯丙烷的添加量6.0mL,400 r/min的搅拌速度,3.5:1的油水相比,90℃的反应温度,改变乳化剂的用量,其结果表示,通常情况下亲油性的表面活性剂一般应用在油包水的反相悬浮体重,Span80的亲水疏水平衡值为4.3,因此本实验选取Span80作为实验用的乳化剂,从实验结果可知,产物粒径分布与乳化剂用量关系较大,当乳化剂的用量过低时,其不能很好的保护反应相,反应相会发生团聚反应,当乳化剂用量过多时,乳化剂容易进入微球颗粒的内部,堵塞微球内的网络结构,不利于产物的分离提纯,影响产物的性能,同时增加了操作成本。综合对比,Span80的用量选用2mL比较合适。
  7结语
  本论文聚乙烯亚胺微球(PEI)的合成优化条件为:聚乙烯亚胺的添加量为5.5mL,交联剂用量为6.0mL,反应温度控制在90℃,电动搅拌机转速为400r/min,油水相比3.5:1,乳化剂Span80用量為2mL,制备的PEI微球粒径主要分布在200~300μm之间,SEM观察到制备的微球颗粒粒径分布均匀。
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