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基于水蒸气蒸馏法的艾草精油提取工艺研究

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  摘 要:确定艾草精油的最佳提取工艺,有利于为精油产品的开发打下良好基础。首先进行单因素实验,确定考察因素为粉碎度(A)、料液比(B)、蒸馏时间(C)、氯化鈉含量(D),再采用四水平四因素的正交实验法优选提取工艺。艾草精油最佳工艺条件为料液比1:10、蒸馏时间2h、氯化钠含量8%、手工剪碎,平均提取率为0.55%,RSD=2.81%(n=5)。由此可见,优选的提取工艺提取时间短,效率高,能耗低,工艺稳定可行,适合推广。
  关键词:艾草;精油;提取工艺;正交实验法
  艾草作为药物用于治病已有2000多年的历史,在临床上主要应用于各类杀虫止痒、出血症、内科、妇科等疾病。现代人对艾草有效化学成分的研究表明,艾草的化学成分主要有挥发油、黄酮类、鞣质类、三萜类等。艾草挥发油含量较高,具有特殊气味、是很早就被用于“辟疫”(禳毒气)的菊科植物,本研究以道地药材—湖北产的蕲艾为原料,采用中华人民共和国药典(2015版)第四部通则2204中挥发油测定法甲法[1]进行水蒸气蒸馏法浸提,研究提取艾草精油的提取最佳方案。
  1 材料
  艾草(广东汇康元药业有限公司);粉碎机(广州雷迈机械设备有限公司);挥发油提取器|(江苏华鸥玻璃有限公司);无水硫酸钠(广东光华化学厂有限公司);氯化钠(无锡市亚泰联合化工有限公司);蒸馏装置(上海申迪玻璃有限公司);电热套(东台市中凯亚科技有限公司)。
  2 方法与结果
  2.1 单因素实验
  2.1.1 不同粉碎度对艾草精油提取率的影响
  取干燥后不同粉碎度(原草,手剪,10目,20目)的艾草50g于1L的圆底烧瓶中,加入5%氯化钠溶液(减少精油在水中的溶解)500ml,冷浸1h之后用挥发油提取器装置提取精油,加热回流提取1h后,松开提取器旋钮,将水层与精油分离之后,在精油中加入适量无水硫酸钠脱水2h,即得艾草精油,计算收率。其中手动剪碎的回收率最高,达到0.37%。可见,适当的处理可以有效提高精油的提取率,但粉碎时,精油的提取率反而下降,可能原因是药材颗粒小,精油挥发度过快,部分精油来不及冷凝而造成损失,同时,药材颗粒过小容易引起爆沸,同时黏附在圆底烧瓶内壁,影响提取效果,这也是造成提取率较低的原因。
  2.1.2 不同料液比对艾草精油提取率的影响
  取干燥后的经手动剪碎的艾草50g于1L的圆底烧瓶中,分别加入5%氯化钠溶液(减少精油在水中的溶解)250mL、300mL、500ml、600ml、700ml,冷浸1h之后用挥发油提取器装置提取精油,加热回流提取1h后,松开提取器旋钮,将水层与精油分离之后,在精油中加入适量无水硫酸钠脱水2h即得艾草精油,计算收率。当料液比为1:10时,精油提取率最高,可以达到0.48%,当料液比继续升高时,提取率会有所下降。料液比是影响精油提取率的关键因素,合适的比例能加快液固相的相对运动速度,从而影响到有效物质的溶出。当料液比不够时,药材无法充分浸泡,不利于挥发油的溶出和扩散。但料液比过高时,有限的有效物质会被稀释,不利于收集,同时增加能耗。本实验的料液比最终确定为1:10。
  2.1.3 不同蒸馏时间对艾草精油提取率的影响
  取干燥后的经手动剪碎的艾草50g于1L的圆底烧瓶中,分别加入5%氯化钠溶液(减少精油在水中的溶解)500ml,冷浸1h之后用挥发油提取器装置提取精油,分别加热回流0.5h、1h、1.5h、2h、3h之后,松开提取器旋钮,将水层与精油分离之后,在精油中加入适量无水硫酸钠脱水2h即得艾草精油,计算收率。结果发现随着提取时间的增加,精油提取率不断增加,至2h时达到最大,而后逐渐下降。原因是艾草颗粒内部溶质溶解及扩散到组织外需要一定时间,而水蒸气蒸馏法整个循环蒸馏冷凝也需要一定的时间[1],所以随着时间的增加,提取率明显增加,但2h之后,游离态的精油成分己基本完全蒸出,继续增加提取时间反而容易使精油流失而降低提取率。
  2.1.4 溶剂中不同氯化钠含量对艾草精油提取率的影响
  取干燥后的经手动剪碎的艾草50g于1L的圆底烧瓶中,分别加入2%、5%、8%、10%氯化钠溶液(减少精油在水中的溶解)500ml,冷浸1h之后用挥发油提取器装置提取精油,加热回流2h之后,松开提取器旋钮,将水层与精油分离之后,在精油中加入适量无水硫酸钠脱水2h即得艾草精油,计算收率。氯化钠浓度对艾草精油提取含量的影响较大,加入氯化钠能明显提高艾草精油的提取量,随着NaCl浓度的增加,精油的提取率会有起伏,但不再明显增加。少量氯化钠能增加精油在水中的溶解度[2],但精油在水中的溶解度终归有限,增加氯化钠的量,精油的提取率也不再明显增加,本着节约资源成本的目的,本研究氯化钠的含量确定为5%。
  2.2 艾草精油提取方法优化
  2.2.1 艾草挥发油提取方法
  取干燥后不同粉碎度(原叶,手剪,10目,20目)的艾叶50g于1L的圆底烧瓶中,加入适量一定浓度的氯化钠溶液,冷浸1h之后用挥发油提取器装置提取挥发油,加热回流提取一定时间后,松开提取器旋钮,将水层与挥发油分离之后,在挥发油中加入适量无水硫酸钠脱水2h即得艾草挥发油,计算收率。影响因子大小顺序为B>C>D>A,即料液比>蒸馏时间>氯化钠含量>粉碎度。最佳提取工艺为A1B2C3D3,结合单因素实验结果,最佳提取方法为:取适量手动剪碎的艾草于圆底烧瓶中,加入一定体积含量为8%氯化钠溶液,固定料液比1:10,冷浸1h之后用挥发油提取器装置提取挥发油,加热回流提取2h,松开提取器旋钮,将水层与挥发油分离之后,在挥发油中加入适量无水硫酸钠脱水2h得艾草挥发油。
  2.2.2 验证实验
  按优选的最佳工艺条件验证5 批,测得艾草精油的平均取率为0.55%,RSD=5.9%,实验工艺重复性好,方法可行,结果可靠。
  3 讨论
  艾草精油具有抗真菌、抗炎、杀虫止痒等功效,应用广泛。稳定、高效的提取工艺是保障精油质量的前提。艾草精油的提取方法包括水蒸汽蒸馏法、超临界CO2萃取法[3]、石油醚提取法、乙醚提取法等,其中水蒸汽蒸馏法操作简单,提取效率高,用料绿色安全,且提取的精油成分结构类型丰富,香味醇厚,色泽明亮,杂质少[1],是药典收载的方法,也是应用最广泛的一种方法。
  水蒸汽蒸馏法的影响因素包括料液比、提取时间、浸泡时间、粉碎度、氯化钠的用量等,本研究通过单因素考察,最终确定提取时间、料液比、粉碎度、氯化钠含量为关键因素,并采用4因素4水平的正交实验对提取工艺进行优选,最佳工艺为:艾草手动剪碎至合适大小,置于圆底烧瓶中,加入一定体积含量为8%氯化钠溶液,固定料液比1:10,冷浸1h之后用精油提取器装置提取精油,加热回流提取2h。
  本工艺提取时间短,效率高,能耗低,验证实验表明:实验工艺重复性好,方法可行,结果可靠,适合推广。
  参考文献:
  [1]国家药典委员会.中国药典(四部)[M].北京:中国医药科技出版社,2015:203-204.
  [2]尹彬彬.艾草有效成分的提取及生物活性研究[M].合肥工业大学,2015:(2):22.
  [3]包怡红,段伟丽,王芳,等.响应面法优化艾叶精油的提取工艺及其化学成分分析[J].食品工业科学:2015,36(14):287-289.
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