甲醇生产精馏操作技术探讨
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作者: 郭建利
摘 要： 精馏工段是工业生产甲醇的最后一道工序，也是控制产品质量最关键的环节。精馏的操作，就是通过调节手段，掌握好三个平衡，并根据塔的负荷，选择塔釜供热量，建立热平衡；随之各塔板上达到一定的汽液平衡，通过物料平衡作为经常调节的手段，来控制热量平衡和汽液平衡的稳定。
关键词： 甲醇生产； 精馏工段； 操作技术
中图分类号： TQ255 文献标识码： A 文章编号：1009-8631（2010）06-0076-01
精馏工段是工业生产甲醇的一道主要工序，也是控制甲醇质量最为关键的环节，榆林天然气化工有限责任公司2#装置用的精馏塔是由2003年技改将原来的浮阀塔改成填料塔，而且，它的前面工序转化、合成工艺状况也发生变化，精馏的操作和原来的操作方法完全不一样，刚开车，采出甲醇质量没有保证，尤其水分时常超标，经过一年多的摸索、实践，终于攻破这一难题，保证产品质量。笔者就参与技改后，合精主控过程中的一些经验予以总结。
精馏塔的正常操作，主要应掌握三个平衡：即物料平衡、汽液平衡、热量平衡，他们三者的关系相辅相成，其中之一被破坏，其他平衡也不存在。物料平衡的建立，是衡量精馏塔内操作的稳定程度，它表现在塔的能力大小和产品质量的好坏；汽液平衡是靠调节塔的操作条件温度、压力及塔板上的气液接触情况来达到，一般情况，压力已选定，塔板上的汽液组成随温度的改变而改变。物料平衡与汽液平衡也密切相关，当物料平衡时，这时各塔板具有一定汽液平衡组成，当进料量或采出量发生变化破坏平衡时，塔板上的温度随着变化，汽液平衡被打破。热量平衡是实现前两个平衡基础，又依附于物料平衡和汽液平衡。
精馏的操作，就是通过调节手段，掌握好三个平衡，一般都是根据塔的负荷，选择塔釜供热量，建立热平衡；随之各塔板上达到一定的汽液平衡，然后通过物料平衡作为经常调节的手段，来控制热量平衡和汽液平衡的稳定。
一、精馏系统的开车
当开车前准备工作做好后如安全设施齐全、电器、仪表公用工程介质准备就绪后，对主预塔用水和水蒸气进行假物料试车，然后用氮气置换，由于本工序是常压精馏，设备为常压设备，所以采用连续置换的方式，置换合格指标时O2<0.5%。然后对各阀门进行设定。
二、选择合适的进料板、进料状态
榆林天然气化工有限责任公司1#、2#装置采用的是双塔精馏，预精馏塔四十八块板，主精馏塔八十块板，进料板在十八、二十四、二十六、三十块板，进料板的选择是根据进料组分的变化及时调整，当轻组分含量比较多时，选用上边的进料板，当重组分含量比较高时，选用下边进料板，使得进料组分与进料塔板上的组分接近。在精馏过程中，进料状态的选择也至关重要，精馏塔的进料状态有五种：（1）冷进料；（2）泡点进料；（3）气液混合进料；（4）饱和蒸汽进料；（5）过热蒸汽进料。在实际操作中通过预塔蒸汽调节使主塔进料尽量接近泡点进料，这样既节约塔釜的蒸汽量，又便于甲醇的分离。
三、控制塔釜热负荷
榆林天然气化工有限责任公司精馏热负荷是蒸汽和转化气，首先要有足够的的蒸汽量和转化气量，且量要稳定，不能聚升聚降，若蒸汽量或转化气量不稳定，则塔内上升汽量也相应变化，则填料间建立的汽液平衡被破坏，产品质量无法保证。若塔釜热负荷过低，塔板上建立气液平衡被打破，塔板上就会发生漏液现象。若塔釜热负荷过高或加蒸汽、转化气过快，塔内上升气流速度过快，阻止塔内液相下流，易造成液泛。
1. 避免塔板漏液现象。若塔釜热负荷过低，气相托力太小，塔板易发生漏液现象，这时提馏段温度下降，回流量降低，这时，如不及时调整进料量、采出量，将造成精馏段温差变大，采出产品水份可能超标。采取措施：加大塔釜热负荷，减少进料量、采出量，但调整过程必须缓慢。
2. 避免液泛现象发生。若塔釜热负荷过大或加量过快易发生液泛，这时提留段温度大幅上涨，回流槽液位上涨。
四、选择合适的进料量、回流比、采出量
采出量的大小必须保证回流比达到2-2.5，当然回流比大些，产品质量有保证，但太大造成热量及泵的损耗增大，在目前合成工况下粗甲醇中甲醇含量78%左右，所以采出量是进料量78%左右比较合理，若采出量过大，则物料平衡被破坏。
粗甲醇的精馏的进料量发生变化，就会破坏塔内物料平衡和汽液平衡，引起塔内温度的变化。所以，操作中增加或减少进料量时一定要缓慢，要根据精馏段、提馏段温度变化来加或减进料量，尽可能使提馏段温度不要变化太大，主要控制灵敏板温度即第5块板温度在108±5℃，如果进料量太大，很可能引起淹塔现象。
一般情况，在一定工况下选定合适的进料量后，主要通过调节采出控制产品质量，采出的大小主要依据塔板的温差，塔顶温度TR-516与塔顶气相温度TR-526的温差不能超过3度，TR-517、TR-518、TR-519温差一般不能超过2度。
五、控制游离酸的含量
游离酸是粗醇中各种酸的总称，其中包括比甲醇沸点低的轻组分，也包括沸点比甲醇高的重组分酸，轻组分酸主要在预塔顶排掉，重组分主要靠预塔加碱中和，预塔未排掉的轻组分酸可在主塔顶排掉，预塔未完全中和的重组分酸在主塔底或侧线采出中排掉。引起游离酸超标的原因很多。
（1）预塔热负荷不够，导致粗醇中游离酸不能随上升气相在预塔顶完全排掉。（2）主塔尾气在调节阀倒淋外排放，而主塔压力调节阀在倒淋后，也就是压力调解阀起不上控制主塔压力的作用，为了稳定主塔压力，关死主塔放空法，适时排放。而主塔放空管线与预塔的防空管线连在一起的，这样当预塔波动时，就会有轻组分酸进入主塔，并在主塔回流槽中积累，积累过多或主塔工况波动时均可造成产品游离酸超标。（3）塔由原来的浮阀塔改为填料塔，分离能力提高了，但填料塔的干板压降小，塔压差的改变对上升蒸汽影响很大，有时稍提高塔顶压力，整塔温度看似正常，其实由于塔顶压力的提高，塔压差减少，上升蒸汽量减少，游离酸下移造成超标，所以，我们在操作中一定要看温度，兼顾压力，不能只看温度高了就行，而且由于技改前后灵敏板为之改变，造成调整滞后。（4）粗甲醇预热器被切出后，进料由原来泡点进料改为冷进料，当预塔热负荷波动时，冷料下移进入主塔引起超标。（5）分析次数偏少，由于游离酸积累速度很快,八小时分析一次采出意义不大，应每班班中分析一次，并定期对主塔回流槽进行分析，以防积累过量。(6)预塔回流泵打量不稳，造成回流量波动，引起上升蒸汽波动，导致轻组分下移，引起游离酸超标。尤其夏天，为了提高泵的打量，防止回流槽满液，我们只能降低回流温度，而冷剂常常是全开的，没有调节余量，只能通过建蒸汽来调整，若调整稍有不慎或幅度偏大均可造成游离酸超标。(7)测线采出进入事故槽，杂醇在事故槽内积累，积累浓度过跑时，开间接进料要小流量进入，而间接进料泵小流量不好控制，投用流量调节阀优惠是直接进料进入贮槽，而使预塔进料成分更差，这样会使预塔液位波动大，工况波动，引发游离酸超标。(8)主、预塔防空管线进入同一管路，如阀门内漏，当预塔压力高于主塔时，预塔尾气会漏入主塔，造成产品游离酸超标。总之就目前装置而言，笔者认为在保证预塔热负荷的前提下，适量降低预塔顶压力，适量的提高预塔釜液。
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