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原子吸收仪用于水质分析过程应当注意的几个问题

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  摘要:.随着人们生活水平的提高和科学技术的发展,饮用水的安全生产越来越受到人们的关注。在复杂的水样品中,无机离子的含量与人们健康息息相关,微量元素的准确检测对人们的健康的生活起着重要的作用。原子吸收光谱法基于对痕量金属元素的高灵敏度、低检出限、线性好等优势,成为水质分析检测领域中的重要方法和手段。
  关键词:水质检测;原子化;灵敏度
  原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来,在国内、外都得到了迅速的发展,由于其具有检出限低,灵敏度高、分析精度好、分析速度快、应用范围广、仪器比较简单,操作方便等优点,在水质检测领域得到了广泛的重视和应用,众多的基层水质检测部分都已装备了这种仪器,并已成为一种日常惯用的分析手段和方法。
  一、原子吸收仪 - 基本原理
  原子吸收仪,所谓原子吸收光谱法 (Atomic Absorption Spectroscopy) 又称为原子吸收分光光度法,通常简称原子吸收法(AAS),其基本原理为:原理是通过火焰、石墨炉等将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气,由光源灯辐射出待测元索的特征光,在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收.透射光的强度与被测元素浓度成反比,在仪器的光路系统中。透射光信号经光栅分光,将待测元素的吸收线与其他谱线分开。经过光电转换器,将光信号转换成电信号,由电路系统放大、处理,再由CPU及外部的电脑分析、计算,最终在屏幕显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度。由打印机根据用户要求打印报告单,原子吸收光谱仪仪器主要由4部分组成:由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
  用原子吸收光谱法对水质检测样品的分析确实是一种简便且易掌握的分析方法,但还不是一种精密度很高的分析方法,其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多,如用火焰原子吸收进行分析时,火焰的波动、溶液提升量等;用石墨炉原子吸收进行分析时,石墨管的质量、光谱干扰等因素是不易控制的。
  根据实际工作经验,谈谈在用原子吸收光谱仪进行水质检测时,应注意的几个方面:
  二、水质检测前对水样的处理
  完整的原子吸收光谱分析是集水样品前处理、进样、仪器分析、数据处理为一体的。水的样品前处理是复杂样品分析过程的一个重要环节。由于现代社会工业化,农业化的生产,使得自来水厂的水源大部分不同程度的受到了污染,水样中的微小悬浮物和胶体杂质对水质分析过程中影响较大,所以水样的处理显得尤为重要。
  1.水样应于采样现场以 0.45 μm.之薄膜滤纸过滤(如水样中有多量之粒状物,应先以滤纸粗滤之 ),并酸化至 pH < 2 ,加酸后送验之水样如无沉淀生成,可以直接进行水样之测定;如沉淀生成,则依下述步骤 2. 至 4. 消化处理之。
  2.量取 100 mL 水样或适当体积水样于烧杯中(取样前,应将水样充分混合均匀),加入 5 mL 浓硝酸,置于加热板上加热至近沸腾(注意:不可沸腾)或将温度控制于 85 ℃ 左右,使蒸发至接近可能产生沉淀前之最小体积(约10 至 20 mL )(注意:不可蒸发至干)。 同时以试剂水作空白试验。
  3.将烧杯移出,使冷却后加入 5 mL 浓硝酸,以表玻璃覆盖加热回流至近干,并重复此步骤至溶液呈无色、淡黄色或澄清且颜色不再变化为止。
  4.以少量试剂水淋洗表玻璃及烧杯内壁,加入 1 至 2 mL 浓硝酸,加热使残渣全部溶解,冷却后过滤,移入 100 mL 量瓶,稀释至刻度。
  三、水质检测中根据样品的浓度范围选择相应的分析方法
  原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,。因此,应根据所采取水样品的浓度范围选择相应的分析方法。
  同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,所采取水的样品浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么就要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为,石墨炉电热原子吸收光谱分析法(GF ETAAS)灵敏度高,在痕量元素分析中占有重要地位,一些样品预处理方法与之联用更提高了抗干扰的能力、降低了检出限,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质,这就会产生测量误差。
  四、水质检测中酸对测定结果的影响
  (一)对空白值的影响
  几年前,在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线是,突然发现,空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了,又重新洗容器,重新配制空白溶液(用1%HNO3的去离子水做空白值的测定),结果仍然如此,重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验,最终发现是硝酸的干扰。当时用的硝酸是新开启的,并且与上次用的不是一个生产厂家。
  (二)对灵敏度的影响
  由于一些生产厂家生产的硝酸中含杂质的量比标签上所标注的量要高,在用石墨炉原子吸收光谱法测定时,使测定的灵敏度降低。如遇到此情况,重新更换硝酸,或在水样前处理过程中,尽可能少用或不用硝酸。
  由于不同生产厂家生产的酸,杂质的含量是不相同的。因此,在用石墨炉进行水样分析时,一定要注意:配标准系列所加的酸与水样中所加的酸一定是同一厂家同一批号的酸,只有这样才能把酸对标准系列测定和对水样测定的误差控制在同一水平线上。这一点在石墨炉原子吸收分析中尤为重要。
  科学的发展,社会的进步,使得人们越来越重视自己的身体健康,原子吸收仪可测定的元素达 70多种,不仅可以测定金属元素,还可以测定非金属元素和有机化合物,我们在进行水质样品分析时,一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验,提高分析技巧。只有这样,才能取得令人满意的分析结果,才能让人们喝上绿色、健康的饮用水。


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