电感耦合等离子体发射光谱测定矿石中锡的含量
来源:用户上传
作者:
摘要：本文针对传统测定锡矿石中锡含量方法的不足，通过溶矿方法、酸度选择和仪器参数的优化，确定了电感耦合等离子体发射光谱测定锡矿石中锡含量的最佳方法。该方法简单快速，精密度和准确度高，重现性好，测定线形范围宽（0.005%~20%），能够完全代替传统法，适用于实验室分析大批量矿石样品中的锡。
关键词：ICP-OES；锡；锡矿石
锡是地壳中分布较广泛的元素，重量比约为0.008%。在已知的20余种锡矿物中仅锡石和黝锡矿具有经济价值。因此，研究出一种快速准确测定锡石和黝锡矿中锡的含量具有较高的应用价值。
锡矿石中锡的分析方法有盐酸-四苯砷氯盐酸盐极谱法、苯芴酮比色法、铁粉还原碘量法等。但这些方法存在一些不足，如实际操作烦琐、效率低、耗时长、萃取时使用的有机试剂毒性大、污染环境、对于大量样品不能快速分析。电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）高效稳定，可以连续快速多元素测定，精确度高；工作曲线具有良好的线性关系，且线性范围宽。本文采用ICP-OES测定锡矿石中锡的含量，研究了溶矿方法、酸度选择、仪器参数的选择，确定了ICP-OES测定锡矿石中锡含量的最佳方法，并解决了锡矿石溶解不完全、酸度控制不准造成锡水解的问题。该方法快速简便、测定锡的线形范围宽（0.005%~20%）、能代替原来的化学分析方法。
1. 实验部分
1.1仪器及工作参数
电感耦合等离子体发射光谱仪，Optima 2100DV，美国 PerkinElmer 公司。仪器的工作参数如表1所示。
表1 ICP-OES的工作参数
1.2标准及主要试剂
锡标准储备溶液（CSn=1mg/ml）：称取高纯金属锡1.0000g于1000毫升容量瓶中，加入500毫升盐酸，必要时用低温电热板溶解，用酸化水稀释到刻度，摇匀，待用；
盐酸、过氧化钠：分析纯；
高纯水：电阻率≥18MΩ。
1.3 矿样分析
准确称取一定量的矿样（0.1000～0.5000g）于铁坩埚中，分别加入3g过氧化钠。将铁坩埚置于700～750℃马弗炉中煅烧30min后（马弗炉预升温至400℃），取出坩埚振荡避免矿样浮于表面或粘在坩埚壁上，继续保温15min，取出，稍冷。将坩埚放入250ml烧杯中，盖上表皿，用1%的热酒精溶液洗涤坩埚，再用蒸馏水吹洗表面皿（酒精溶液和蒸馏水的总体积不超过40ml）。然后加入50ml浓盐酸中和，搅拌均匀，冷却，转至100ml容量瓶中，定容，待测。
1.4 标准曲线的绘制
准确量取0、1.0、2.0和3.0ml锡标准溶液（1mg/ml）于4个100ml容量瓶中，再准确称取3g过氧化钠于4只铁坩埚中，随样品一起溶矿，水提取后用50毫升浓盐酸化，分别加入到以上4只100ml容量瓶中，定容混匀后待用，溶液中锡的浓度分别为0μg/ml、10μg/ml、20μg/ml和30μg/ml。
1.5上机测试
由于样品盐份高，特别是钠离子含量高会影响等离子体温度，本方法严格控制过氧化钠用量，同时保证标准溶液中钠离子浓度和样品中一致以消除钠离子的机体干扰。开机调节好仪器参数后，进空白液预热仪器10min。每次测定完样品后，立刻拆除进样系统清洗，炬管用超声波清洗10min以上。
2结果与讨论
2.1矿样的分解
锡矿物主要以锡石为主，锡石呈酸性，不溶于盐酸、硝酸和王水，且不完全溶于纯氢氧化钠和氢氧化钾中。鉴于锡矿石的以上特点，本方法中锡矿物采用纯过氧化钠熔融，这是因为过氧化钠是氧化性极强的碱性熔剂，对锡矿石分解最为完全。除过氧化钠外，碱性溶剂还有用氢氧化钠-硼砂、氢氧化钠-金属钠等，虽然该溶剂对锡矿物的溶解甚为有效，但溶剂的制备和溶矿步骤较复杂。对于含硫矿物，溶矿前必须预灼烧，否则溶样过程中产生的硫化钠将给分析带来困难，这类溶剂比较少用。
2.2 盐酸浓度的选择
酸度过低时Sn2+易水解，形成偏锡酸沉淀，基于此，本方法中选择1:1盐酸溶液。
2.3 精密度
ICP-OES工作参数一定时，连续测定10次10μg/ml的锡标准溶液，精密度分析结果见表2。
表2 ICP-OES测定锡的精密度分析
2.4 检出限
本方法测定锡时，最低浓度为0.1μg/ml。
2.5 准确度
为了检验本方法的可行性。对国家一级标准物质GBW07282、GBW07284进行测定，5次平行实验的平均结果如表3所示。结果表明：测试结果与标准值非常吻合，即本方法准确度很高。
表3 ICP-OES测定锡的准确度分析
3．结论
ICP-OES测定锡矿石中锡浓度的方法快速简便、能在0.005%~20%较宽范围内准确测量，精密度和准确度高，重现性好，能够完全代替传统法测定各种锡矿石中锡含量。
注：文章中所涉及的公式和图表请用PDF格式打开
转载注明来源:https://www.xzbu.com/2/view-598549.htm
