微波消解――电感耦合等离子体发射法测定茶叶中的稀土元素
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摘要:采用微波消解,采用电感耦合等离子体发射法对茶叶样品中16种稀土元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了茶叶样品中稀土元素含量的ICP分析方法。试验表明,各种稀土元素测定的相对标准偏差均小于10%,加标回收率为87.5%―106.4%。该方法操作简便快速,而且具有灵敏度高,检出限低,重现性好等优点。
关键词:茶叶 稀土元素 微波消解 电感耦合等离子体发射法(ICP法)
0 引言
茶叶,是著名的世界三大饮料之一,被称为“东方饮料的皇帝”。经分析,茶叶中含有咖啡碱、单宁、茶多酚、蛋白质、碳水化合物、游离氨基酸、叶绿素、胡萝卜素、维生素A、维生素B、维生素C、维生素E以及无机盐、微量元素等400多种成分。我国是茶叶的故乡,茶叶作为我国的特有饮料已有几千年的历史了。为满足市场需要,茶叶生产者为了增产而采用了大量的新技术,如稀土微肥可以促进根系生长,有一定的增产作用、叶面喷施稀土能起到提早发芽的作用,改善茶鲜叶机械组成等。稀土微肥的日益普及及叶面喷施稀土的使用同事也使使稀土元素大量进入茶叶中,而且稀土元素一次性大剂量的摄入也可引起一系列组织器官的毒效应,稀土元素的过量富集也会对人体肝脏及骨系统造成潜在的危害。国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2005)中规定:茶叶中稀土氧化物总量≤2.0mg/kg。该标准中所引用的检测方法为GB/T5009.94-2003《植物性食品中稀土的测定》(分光光度法),在进行茶叶样品的检测时,不仅前处理繁琐复杂,而且干扰严重,重现性差,难以满足实际检测的要求,近几年逐渐采用电感耦合等离子体发射法(ICP法)对各种食品样品中微量元素进行测定,表现出与其他分析方法的优越性,对于茶叶中稀土元素的测定同样也可采用电感耦合等离子体发射法,相对于常规的分光光度法,ICP法具有操作简便快速、灵敏度高、检出限低、选择性好、线性范围宽、多元素同时测定等优点。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂 电感耦合等离子发射光谱仪(美国热电公司);微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司)和超纯水处理器([台湾艾柯]成都康宁实验专用纯水设备厂);高速万能粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)。
16种稀土单元素标准溶液(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu):1000mg/L(国家标准物质中心);硝酸、过氧化氢均为优级纯;水为艾柯超纯水。
1.2 样品制备 同种茶叶经过粉碎后混合均匀,过60目筛,备用。
1.3 样品预处理 称取0.5克(精确至0.0001g)样品各6份于聚四氟乙烯溶样杯中,加入8ml硝酸,置于电子控温加热板上预处理30分钟(样品不得干涸),待黄烟基本冒完,将溶样杯取下稍冷后,补加2ml硝酸、1ml过氧化氢,装罐进行微波消解。之后冷却,定容至25ml容量瓶中,混匀备用。同时做试剂空白。
1.4 仪器工作条件
1.5 标准曲线绘制 将16种稀土单元素标准溶液逐级稀释,用纯水配制成1.0mg/L的混合标准工作溶液,吸取不同体积的标准工作溶液,用4%的硝酸配制成浓度为0、5、10、20、30、40ng/mL的混合标准溶液系列。
2 结果与讨论
2.1 分析结果 按照优化的仪器工作参数(见表2),依次对标准曲线、样品溶液、加标回收率进行测定,分析结果如表3所示。
2.2 样品处理方法的比较 用干法、湿法和微波消解对同一茶叶样品进行预处理,并用ICP法测定其中的稀土元素。结果表明用微波消解处理的茶叶样品,在工作效率、测定结果的准确性等方面都优于干法灰化和湿法消解,按表1程序处理样品得到了满意的结果。
2.3 检出限 茶叶中稀土元素的含量很低,一般的检测手段很难对其进行测定,但是ICP的高灵敏度使得检测茶叶中的稀土元素成为可能。用ICP测定茶叶中的稀土元素的检出限都在ng/L的数量级,16中稀土元素的检出限都在10ng/L以下。
2.4 回收率试验 为了验证方法的准确性和可靠性,对茶叶样品进行了加标回收试验,结果见表3。稀土元素的回收率为87.5%―106.4%。各稀土元素的相对标准偏差均小于10%。从以上结果可知,用微波消解预处理,ICP法对茶叶样品中的稀土元素进行测定是可行的。
2.5 样品的测试 按上述试验方法和仪器参数对茶叶样品进行了测试,结果见表3,从表中结果可知,茶叶中的稀土元素主要以轻稀土元素为主,其中包括Y、La、Ce、Pr、Nd五种元素,约占所测稀土元素的84%以上。
参考文献:
[1]王小如.电感耦合等离子体质谱应用实例.北京:化学工业出版社,2005.
[2]刘虎生,邵宏翔.电感耦合等离子体质谱技术与应用.北京:化学工业出版社,2005.
[3]曹淑琴,陈杭亭,曾宪津.电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素.分析化学,1999.
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