液相色谱-串联质谱法测定食品中那可丁的不确定度评定

来源:用户上传      作者:白德奎 许娟娟 刘青洋 文才 赵何莲

　　摘 要：采用液相色谱-串联质谱法（Liquid Chromatograph Mass Spectrometer，LC-MS-MS）测定食品中的那可丁含量，并对不确定度进行评定。通过对实验过程的全面分析，从样品前处理、标准溶液配制和俗记线拟合等过程评价不确定度;取置信水平P=95%，k=2，得出液相色谱-串联质谱法测定食品中那可丁含量的扩展不确定度为57.7 μg/kg，食品中的那可丁含量为（221.5±57.7）μg/kg，为食品中那可丁的检测提供了有效可靠、可溯源的数据。
　　关键词：液相色谱-串联质谱法;那可丁;不确定度
　　Evaluation of Uncertainty in the Determination of Noscapine in Food by Liquid Chromatograph-Mass Spectrometer
　　BAI Dekui， XU Juanjuan*， LIU Qingyang， WEN Cai， ZHAO Helian
　　（Mianyang Product Quality Supervision and Inspection Institute， Mianyang 621000， China ）
　　Abstract： The content of nacodine in food was determined by liquid chromatography mass spectrometer （LC-MS-MS）， and the uncertainty was evaluated. Through the overall analysis of the experimental process， the uncertainty is evaluated from the processes of sample pretreatment， standard solution preparation and standard curve fitting; Taking the confidence level P=95% and k=2， the extended uncertainty of liquid chromatography tandem mass spectrometry for the determination of nacodine in food is 57.7 μg/kg， the content of nacodine in food is
　　（221.5±57.7） μg/kg， which provides effective， reliable and traceable data for the detection of nacodine in food.
　　Keywords： liquid chromatography-mass spectrometer; noscapine; uncertainty
　　那可丁是一种有机化合物，最早是从罂粟属植物鸦片中提取得到，主要作为镇咳药使用，食品中的那可丁来源于常见的肉制品、酱料以及调味料等[1]。因罂粟壳中含有的多种生物碱能引起某种程度的惬意和快感，长期摄入会产生严重的依赖性且危害人体健康。因此，《中华人民共和国食品安全法》明令禁止在食品中添加。目前，那可丁的测定通常采用液相色谱-串联质谱法（Liquid Chromatograph Mass Spectrometer，LC-MS-MS），本文参照标准《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》（BJS 201802）[2]和测定不确定度评定与表示相关标准[3-4]，对液相色谱-串联质谱法测定那可丁含量的测量不确定度进行评定，确定影响检测结果的不确定度的主要影响因子，为今后的质检工作提供工作关键控制点。
　　1 材料与方法
　　1.1 仪器与试剂
　　液相色谱-串联质谱仪;离心机;粉碎机;超声波清洗器;涡旋混合器;分析天平;匀浆机。
　　甲醇（优级纯）;乙腈（优级纯）;甲酸（优级纯）;盐酸;甲酸铵（优级纯）;无水醋酸钠;无水硫酸镁。
　　1.2 实验方法
　　1.2.1 样品前处理
　　称取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管（聚四氟乙烯）中，液体（半固体）样品加入1.00～3.00 mL水，固体样品加入5.00 mL盐酸溶液。涡旋振荡30 s，准确加入15.00 mL乙腈，密塞，涡旋振荡1 min，超声处理30 min，加入6.00 g无水硫酸镁和1.50 g无水醋酸钠的混合粉末，立即涡旋振荡2 min后以
　　4 000 r/min离心5 min，取上清液，以0.22 μm滤膜过滤，样品待测。
　　1.2.2 标准工作溶液的配制
　　分别移取1 μg/mL那可丁标准溶液0.05 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL和1.00 mL至10 mL容量瓶中，用乙腈溶液定容，即得系列标准工作溶液。
　　1.2.3 测定方法
　　采用《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》（BJS 201802）中规定的方法测定那可丁含量。
　　1.2.4 不确定度数学模型
　　以标准工作溶液的浓度为横坐标，以那可丁峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。利用校准曲线回归方程计算样品中的那可丁含量。那可丁定量检测的数学模型如下：
　　（1）
　　式中：X为样品中那可丁的含量，μg/kg;C为由标准曲线计算出试样定容溶液中那可丁的浓度，ng/mL;V为样品的最后定容体积，mL;m为样品的质量，g。
　　2 不确定度评定

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