加强水中总磷的监测研究

来源:用户上传      作者: 李冠文

　　【摘 要】随着社会的不断的进步,环保的重要性日益提高。总磷是衡量水体富营养化程度的重要污染特征因子,也是水质监测的重要指标,因此,对水环境中总磷的监测越来越受到人们的重视。目前,不管是国际还是国内的水质在线监测系统,其工作方式仅仅是人工采样分析的自动化实现。目前,总磷消解的标准方法是过硫酸钾氧化消解法或者硝酸-高氯酸氧化消解法,但是该方法需要在耐高温、高压的容器中进行反应,过程复杂,耗时耗能,二次污染大,不适合水体中总磷的实时在线监测。
　　【关键词】总磷；校准；精密；水质；监测
　　
　　磷是生物生长所必须的元素之一,由于人类活动的影响,天然水体中的磷含量逐渐增加。如果磷含量过大,会造成河流、湖泊等水体中的藻类暴发性繁殖,导致水体富营养化,造成水体中动植物大量死亡,极大地破坏生态环境,所以有效监控水体中总磷已变得刻不容缓。环境中的总磷以各种形式存在,主要分为无机磷酸盐和有机磷化合物,水体中的有机磷化合物不能直接测定,必须通过某种消解方法使之转化成无机磷酸盐才能进行测定。总磷是水质监测的重要指标，氮磷营养物质的富集将会造成水体富营养化，造成严重的生态后果。面对我国水资源短缺和水污染的日益严重，加强水环境的监测势在必行。
　　1、实验
　　1.1 主要仪器和试剂
　　COD消解管，45600－02型COD消解器，DR/2010分光光度计(均为美国Hach公司生产)；
　　5%过硫酸钾溶液、10%抗坏血酸溶液以及钼酸盐溶液和磷酸盐标准溶液的配制见文献。
　　1.2 实验方法
　　1.2.1 校准曲线的绘制
　　取7支干燥洁净的COD消解管，分别加入2.00μg/ml磷酸盐标准溶液0.0、0.05、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50ml，加水至2.5ml，各加入0.4ml过硫酸钾溶液，旋紧盖子(注意不要漏气)，摇匀后放入已升温至120℃的COD消解器中，消解水样30min。取出冷却至室温后，旋开盖子，加水至5.0ml，向各管中加入0.1ml10%抗坏血酸溶液，混匀，30s后加入0.2ml钼酸盐溶液，充分混匀后放置15min，以零浓度为参比，在DR/2010分光光度计上于880nm波长处比色，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，以总磷含量为横坐标，绘制校准曲线。
　　1.2.2 样品的测定
　　于干燥洁净的COD消解管中加入2.5ml水样，加入0.4ml过硫酸钾溶液，以下同1.2.1的方法进行水样的消解和吸光度的测定。从校准曲线上求出水样中总磷的浓度。
　　2、结果与讨论
　　2.1 COD消解管的筛选
　　因COD消解管批号不同，存在管壁厚薄不均，管径误差，将影响比色的结果，因此必须对所用的COD消解管进行筛选。选择一支无瑕疵且表面光洁较好的消解管作空白，在DR/2010分光光度计上比色测定其他消解管的吸光度，剔除吸光度超过0.003A的消解管，选用合格的消解管用于校准曲线的绘制和水样的测定。
　　2.2 校准曲线的制作和检出限
　　按实验方法制作的校准曲线见表1，校准曲线在总磷含量0.0～3.00μg/ml之间相关性较好，相关系数γ为0.9999。以扣除空白值后的吸光度为0.01所对应的浓度为检出限，本法的最低检出限为0.01mg/L。
　　表1 总磷测定的校准曲线
　　 2.3 方法的精密度
　　取化州市地表水水样4个，采用本法平行测定每水样中总磷4次，结果见表2。表明本法测定实际水样中总磷的相对标准偏差≤3.47%，精密度较好。
　　
　　2.4 方法的准确度
　　取化州市地表水样4个，分别加入一定量的磷酸盐标准溶液，进行加标回收率实验，结果见表3。可知实际水样的加标回收率为92%～105%，准确度较好。
　　
　　3、结论
　　对总磷测定的标准方法进行了改进，所取水样和所加试剂同比缩水10倍，于COD消解器中消解水样，再在配套的分光光度计上比色测定。方法最低检出限为0.01mg/L，相对标准偏差≤3.47%，加标回收率为92%～105%，与标准法基本一致。本法水样取样量和所加试剂均大大减少，不仅节省了分析成本，而且减少了实验废水的产生量，符合当今社会大力提倡的清洁分析，节能环保的理念。同时仪器较少，便于携带，因此非常适用于现场应急监测。
　　参考文献
　　[1]郑晓红.水中总磷监测分析方法研究[J].仪器仪表与分析监测.2007.04.
　　[2]李存军.水中总磷的测定[J].甘肃环境研究与监测.2003.04.

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