气相色谱－质谱联用法测定食品及包装材料中16种塑化剂

来源:用户上传      作者: 徐勇 PerkinElmer

　　邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水、玩具、包装材料和食品等相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确规定。
　　根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。Perkinelmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品、药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。
　　材料与方法
　　1.仪器
　　Perkinelmer Clarus系列气相色谱质谱联用仪（见图1）。
　　2.样品处理和标样配制
　　参照《GB-T 21911-2008》食品中邻苯二甲酸酯的测定。药品及包装材料的前处理参照食品及其包装材料的国标，用正己烷萃取。饮料和酒类食品的前处理需先超声除气，再用正己烷萃取。
　　3.气相条件
　　进样口温度：250℃；进样量：1uL，不分流进样；色谱柱：Perkinelmer Elite-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱温箱：60℃（保持1min）→以20℃/min，升温到220℃（保持1min）→以5℃/min，升温到280℃（保持8min）；柱流速：1mL/min。
　　4.质谱条件
　　传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；全扫描：40～450m/z；选择离子扫描：见表1。
　　结果
　　在全扫描模式下进行16种化合物的定性以及保留时间的确定。图2为16种塑化剂的总离子流图。
　　1.检出限
　　本方法针对16种塑化剂的定量限都可到20ppb。其中DBEP的响应最低，但其20ppb的信噪比也可达到18.05，见图3。
　　2.线性
　　浓度范围从20～1000ppb所做的标准曲线（见图4）及相关系数（见表2）。
　　3.精密度
　　16种塑化剂100ppb的精密度（n=6）如表3所示。
　　讨论
　　Perkinelmer Clarus系列气相色谱质谱仪具有很高的灵敏度和稳定性，完全能满足食品，药品及相关包材的检测分析要求。并且，对16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量限可到0.02mg/kg或更低，因此能够更加快速准确地检测食品，药品和包装材料中的塑化剂。
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