周一至周五
9:00—22:00
    
      联系电话:400-037-0800

液相色谱串联质谱法分析生活饮用水中草甘膦

杂志之家论文发表、写作服务和杂志订阅支持对公帐户付款!安全又可靠!


申明:本网站内容仅用于学术交流,如有侵犯您的权益,请及时告知我们,本站将立即删除有关内容。

 

  摘 要:本方法利用9-芴基甲基三氯甲烷[9-Fluorenylmethylchloro-formate(FMOC-Cl)]衍生化反应后,用液相色谱串联质谱法分析。在0.05mg/L和0.10mg/L两个添加水平下,该方法的回收率为88.0%~102%,精密度RSD为3.52%~5.85%,检出限最低达到0.002mg/L,远低于国家生活饮用水限量标准,适用于饮用水中草甘膦的检测。
中国论文网 /8/view-10711387.htm
  关键词:液相色谱串联质谱 草甘膦 生活饮用水 9-芴基甲基三氯甲烷
  中图分类号:O657.63 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2017)10(b)-0248-02
  草甘膦是一种内吸传导型广谱灭生性有机磷类除草剂,商品名农达(Roundup)。草甘膦杀草谱广,对40多个科的植物有防除作用[1]。草甘膦对生物体有较大危害,可能引发过度兴奋、运动失调、昏迷、呼吸中枢麻痹甚至死亡,我国生活饮用水标准中对草甘膦的卫生限量值为0.7mg/L[2]。
  水中的草甘膦常见的检测方法有分光光度法、离子色谱法、气相色谱法和气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法等[3-5]。生活饮用水标准检验方法[6]中草甘膦采用柱后衍生,液相色谱法荧光检测器分析,前处理过程非常复杂。本方法利用9-芴基甲基三氯甲烷衍生化反应后,用液相色谱串联质谱分析。建立了一种快速、简便、灵敏、方法精密度和准确度高的测试方法,完全能够满足日常生活饮用水检测草甘膦的要求,为检测人员提供更快、更好的检测手段。
  1 实验方法
  1.1 材料与仪器
  试剂与材料:丙酮(HPLC)、乙腈(HPLC)、甲酸、无水乙酸铵、硼酸钠、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl、纯度>99%)、草甘膦标准物质(美国chemservice公司制造)、5%硼酸盐缓冲溶液(pH=9):称取5g硼酸钠,用水溶解并定容至100mL、1.0g/LFMOC-Cl丙酮溶液:称取100mg FMOC-Cl,用丙酮溶解并定容至100mL、0.45μm水相滤膜
  仪器:沃特世Xevo TQ LC-MS/MS。
  色谱柱:沃特世Xbridge BEH C18(100mm×3mm×3.5um)。
  1.2 测试方法
  取1.0mL特测水样,加入200μL5%硼酸盐缓冲溶液,混匀。再加入200μL,1.0g/LFMOC-Cl丙酮溶液,混匀,室温下进行衍生化反应,密封,放置过夜。通过0.45μm水相滤膜过滤至进样小瓶中,待测。
  1.3 测试条件
  流速:200μL/min。
  进样量:20μL。
  流动相A:乙腈溶液。
  流动相B:称取0.154g无水乙酸铵溶解于适量水中,加入1mL甲酸,用水定容至1000mL。
  流动相梯度洗脱程序见表1。
  离子源:电喷雾离子源。
  扫描方式:正离子模式。
  检测方式:多反应监测MRM。
  离子源温度:250℃。
  其他条件见表2。
  2 结果与讨论
  2.1 典型色谱图
  草甘膦典型色谱图见图1所示。
  2.2 标准曲线及检出限
  配制浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L的标准溶液,按照1.2的测试方法进行测试,绘制曲线,结果如表3所示,相关系数r为0.9985,以3倍信噪比计算检出限,结果在0.002mg/L。
  2.3 方法的精密度和准确度
  配制浓度为0.05mg/L及0.10mg/L的�俗既芤海�在本方法的实验条件下分别测定7次,计算其定量离子峰面积的相对标准偏差(RSD),得到RSD值在3.52%~5.85%之间,满足分析要求。
  取一实际水样进行分析,水样测试结果均小于方法检出限,现对其进行加标测试,并平行分析7次,其结果如表4所示。
  3 结论
  从以上结果可以看出,本方法操作简便,无需复杂的前处理过程,样品取样量少,精密度和准确度高,检出限远低于国家生活饮用水限值要求。本方法非常适用于生活饮用水中草甘膦的检测。
  参考文献
  [1] 李水清,叶森林.草甘膦在土壤中的残留动态研究[J].长江大学学报:自科版,2006(2):56-57.
  [2] GB5749-2006,生活饮用水卫生标准[S].
  [3] 刘晓玉,肖珊珊,李军,等.食品和水质中草甘膦检测方法及研究进展[J].食品安全质量检测学报,2015,6(6):112-115.
  [4] 楼正云,朱国念,吴慧明.池塘水中草甘膦残留检测方法的研究[J].宁波高等专科学校学报,2011(S1):152-153.
  [5] 苏宇亮,吴杰,方黎.离子色谱法同时分析水中2,4-滴、草甘膦和灭草松[J].净水技术,2008,27(3):51-53.
  [6] GB/T 5750.9-2006,生活饮用水标准检验方法农药指标[S].

转载请注明来源。原文地址:https://www.xzbu.com/8/view-10711387.htm

 
中国论文网—— 论文代发/ 行业知名品牌 电话:400-675-1600
中国互联网违法和不良信息举报中心| 网络110上海网警在线|关于我们|闽ICP备13016544号-6
【xzbu】郑重声明:本网站资源、信息来源于网络,完全免费共享,仅供学习和研究使用,版权和著作权归原作者所有,如有不愿意被转载的情况,请通知我们删除已转载的信息。
xzbu发布此信息目的在于传播更多信息,与本网站立场无关。xzbu不保证该信息(包括但不限于文字、数据及图表)准确性、真实性、完整性等。