超临界CO2萃取茶油的工艺优选及产品稳定性分析
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摘要：采用正交试验优化超临界CO2萃取茶油并对其稳定性进行研究。以茶油的出油率为指标，考察茶子的粒度、萃取温度、压强及时间对出油率的影响并测定茶油储存期间的酸值和过氧化值，分析其产品的稳定性。结果表明，超临界CO2萃取茶油的最佳工艺为粒度20目的茶子粉，温度45 ℃、压强30 Mp下萃取2.5 h，茶油的出油率达97.26%；该工艺下提取的茶油在阴凉避光处储藏18个月质量稳定。
关键词：茶油；超临界CO2；萃取工艺；酸值和过氧化值
中图分类号：TS224 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2015）21-5375-03
DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.21.044
Optimization and Product Stability of Supercritical
CO2 Extraction of Camellia Oil
XIAO Dao-an，XIONG Xiao-juan
（College of Chemistry and Bioengineering，Yichun University， Yichun 336000， Jiangxi，China）
Abstract：Optimized the supercritical CO2 extraction of camellia oil by orthogonal test and studied on its stability. With the oil rate of camellia oil as the index，inspected the influence of oil rate by the size of the camellia，supercritical CO2 extraction temperature pressure and extraction time， and measured the acid value and peroxide value during the camellia oil storage，stability analysis of its products. The results showed that the optimum technology of supercritical CO2 extraction of camellia oil were the size was 20 meshes，the temperature was 45 ℃，the pressure was 30 Mp，the time was 2.5 h. And with this method the extraction rate of the camellia reached to 97.26%. The camellia oil extracted by this process storaged of 18 months in a cool dark place was stable.
Key words：camellia oil；supercritical CO2；extraction technology；acid value and peroxide value
茶油为我国传统的食用油之一，是从油茶树的种子中提取出来的。茶油的化学成分有油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、硬脂酸、β-胡萝卜素、脂溶性维生素E、角鲨烯、茶多酚、茶皂素以及微量元素等[1]。茶油不仅营养丰富，还具有抗动脉粥样硬化、改善胃肠道吸收、促进内分泌腺体激素分泌、防治神经功能下降和提高人体免疫力等药理作用[2]。
茶油的提取方法主要有压榨法和溶剂法，压榨法的缺点主要是出油率低，劳动强度大，溶剂法则有溶剂残留[3]。近年来，随着超临界CO2萃取技术在植物油脂提取中的应用，杨辉等[4]采用超临界CO2萃取茶油并与传统方法进行了比较。超临界CO2萃取技术具有防止热不稳定性成分的破坏或逸散，无有机溶剂残留且提取效率高，无公害等优点[5]。本试验采用正交试验优化超临界CO2萃取茶油工艺，并对茶油的稳定性进行研究，旨在提高茶油的出油率和品质，为茶油的保健、化妆系列产品的开发提供科学的依据。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
油茶子由江西宜春青龙高科股份有限公司提供；化学试剂均为分析纯；试验用水为蒸馏水。
HA120-50-01型超临界CO2萃取装置（中国江苏南通华安超临界萃取设备有限公司）；JPC电子计数秤（上海恒津电子设备有限公司）；电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）。
1.2 试验方法
1.2.1 茶油含量的测定 取经干燥粉碎的茶子粉，过10目筛，以石油醚做溶剂，采用索氏提取法提取茶子油，3次重复，合并提取液。提取液减压回收石油醚，剩余提取液即为茶油。采用减量法计算茶油的含量，计算公式如下：
茶油含量=茶子油重量（g）/油茶子重量（g）×100%
得率=超临界萃取出的茶子油重量（g）/油茶子重量（g）×100%
出油率=得率/茶油含量×100%
1.2.2 单因素试验
1）油茶子粒度对出油率的影响。在相同的提取压强（30 Mpa）、提取温度（40 ℃）下，分别考察相同重量（6.000 kg）的粉碎粒度为10、20目的油茶子在不同时间段（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 h）的出油情况。
2）温度对出油率的影响。在同等的条件下分别考察不同温度（30、35、40、45、50 ℃）对出油率的影响。
3）压强对出油率的影响。在同等的条件下分别考察不同压强（25、30、35、40、45 Mp）对出油率的影响。 1.2.3 正交试验 在单因素试验结果的基础上，以温度、压强和时间3个因素的3个水平进行正交试验（表1），以茶油出油率为考察指标。
1.2.4 稳定性试验 取在最佳提取工艺下制得的茶油适量，6等份，分别用玻璃瓶装好，石蜡封口，放置在阴凉避光处保存。测量其3、6、9、12、18个月的酸值和过氧化值。酸值测定的取样量约10.0 g，过氧化值测定的取样量约1.5 g。其酸值和过氧化值的测定依据分别为GB/T5530-2005[6]和GB/T5538-2005[7]。
2 结果与分析
2.1 茶油的含量
由表2可知，在试验过程中，茶油的含量比较稳定，平均含量为30.96%。
2.2 油茶子粒度对出油率的影响
由图1可知，油茶子出油率随着时间的延长而增大，粒度为20目的出油率明显高于10目，且提取时间为2.5 h时，基本提取完全。这主要是因为如果油茶粒度较小，其粉末会随提取液一起流动，不利于有效成分的提取。因此，试验选择20目的茶子粉。
2.3 温度对出油率的影响
由图2可知，随着提取温度的升高，油茶子出油率逐渐增大，但40 ℃之后出油率变化不大，因此，提取温度选择40 ℃为宜。
2.4 压强对出油率的影响
由图3可知，35 Mp的压强下油茶子出油率最高，之后随着压强的增大出油率反而下降。压强越大对设备的使用寿命越不利，综合考虑压强选择30 Mp对提取茶油的效果较好。
2.5 正交试验结果
由表3极差分析可知，超临界CO2提取茶油的过程中，各因素对茶子油出油率的影响顺序依次为A、C、B，即温度对出油率的影响最大，其次为提取时间和压强，其超临界CO2提取茶油的最佳工艺为A3B2C3。在该工艺下进行验证试验，3次出油率的平均值为97.26%。
2.6 稳定性试验结果
由表4可知，茶油的酸值和过氧化值随着时间的延长逐渐增大，18个月内的酸值基本都在参考范围内。酸值的增加可能与超临界CO2提取的茶油中的水分有关，因为水分有助于微生物的生长，微生物的生长产生的酶促进了脂肪的分解，使游离脂肪酸的含量增加[8]。过氧化值测定期间处于参考范围内，过氧化值的增加主要与储藏温度及光线有关。
3 小结
超临界CO2提取茶油的最佳提取工艺为粒度20目的茶子粉，在温度45 ℃、压强30 Mp下提取2.5 h，茶油的出油率达97.26%。提取的茶油无需脱水，在阴凉避光处储藏18个月，品质基本稳定。该工艺操作简单，无有机溶剂残留，出油率高且质量稳定，为茶油的保健、化妆系列产品的开发提供科学的依据。
参考文献：
[1] 钟 丹，蒋孟良，王 霆.茶油的化学成分、药理作用及临床应用研究进展[J].中南药学，2012，10（4）：299-303.
[2] 吴雪辉，黄永芳，谢治芳.茶油的保健功能作用及开发前景[J].食品科技，2005（8）：94-96.
[3] 马 力，陈永忠，陈隆升.茶油不同提取方法的比较分析[J].农产品加工（学刊），2010（11）：11-13.
[4] 杨 辉，赵曼丽，范亚苇，等.不同提取方法所得茶油的品质比较[J].食品工业科技，2012，33（11）：267-269，274.
[5] 匡海学.中药化学（第二版）[M].北京：中国中医药出版社，2011.
[6] 国家粮食局西安油脂食品及饲料监督检验测试中心，北京市食品粮油检验所.GB/T5530-2005.动植物油脂酸价和酸度测定[S].北京：中国标准出版社，2005.
[7] 国家粮食局西安油脂食品及饲料监督检验测试中心，北京市食品粮油检验所.GB/T5538-2005.动植物油脂酸价和酸度测定[S].北京：中国标准出版社，2005.
[8] 丁 明，费学谦.茶油储藏条件对酸价和过氧化值的影响[J].江西农业大学学报，2011，33（6）：1112-1116.
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