自动双萃取设备的设计与实现

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　　【摘 要】本论文针对现有“手动单探针”模式的固相微萃取装置在萃取时会产生人为手动计时的失误，以及单探针在萃取同一样品不同类目标分析物时会产生目标物相互竞争的问题，提出了将“手动单探针”改为“自动双探针”的解决方案，设计全自动双萃取装置并加工装配实现。机构设计中通过SolidWorks软件进行三维结构建模及输出工程图，关键零件采用数控机床进行加工。电气及控制方面，计算机通过运动控制卡输出控制信号，采用气动元件执行探针纤维头的伸缩、步进电机驱动滑台实现萃取探针整体高度的调节，磁力搅拌器与计算机采用串口通讯，并基于WPF框架开发了简单便捷的人机交互软件。该装置实现了计算机控制双探头自动萃取，萃取时间、探头工作流程以及萃取条件设置后可实现萃取过程中的全自动控制。
　　【关键词】固相微萃取;双探针;数控加工;自动控制
　　中图分类号： TF355 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2019）02-0015-004
　　【Abstract】Solid phase micro-extraction（SPME） is an important chemical analysis process in fields of environment， food and medical，etc.The traditional SPME process is operated manually with a single extraction probe.The timing errors due to operator careless and the competition between different target components during their absorption onto same probe are two key problem.In order to solve the above problems，an“automatic dual probes”device is proposed and realized to replace the existing"manual single probe"SPME devices.SolidWorks software was used for three-dimensional modeling and engineering drawing output.The key parts are processed by computer numerical control（CNC）machine tools.A 32-channel isolated digital I/O module is employed to transfer the control signals from PC to the implement mechanisms， the cylinder for the expansion control of probe fiber head and stepper motor for lifting of the whole detection module. The parameters adjustment during the SPME process is carried out by the computational controlled magnetic stirrer which communicate with the PC through RS232 serial port.A simple and convenient human-computer interaction software is developed based on the WPF framework.The device realizes computer-controlled dual-probe extraction，the extraction time，the probe working process and the extraction conditions can be set.
　　【Key words】Solid-phase microextraction（SPME）;Dual probes;Numerical control machining;Automatic control
　　0 前言
　　固相微萃取技术集萃取、浓缩、解析、进样于一体，目前此技术广泛应用于环境、医药、生物等科学领域中分析挥发及半挥发物质的样品前处理工作中[1]。固相微萃取装置有自动在线萃取和手动萃取两种主要方式，但在已有的固相微萃取装置中，均采用选择相应单探头对同一类目标分析物进行萃取的方式。当萃取同一样品不同类目标分析物时，会存在目标物相互竞争的现象，除萃取时间难以达到最佳平衡效果外，两类目标物的萃取效率都大大降低。
　　因此本文将对已有的萃取装置进行改进升级，将现有装置的“手动单探针”，改为‘自动双探针’，这样既省去了人为计时的麻烦又使得萃取效率提升一倍，而且在萃取同一待测液不同目标分析物时也不会发生相互竞争现象。
　　1 固相微萃取技术和装置简介
　　固相微萃取（SPME）技术，主要借鉴了相似相溶的原理，萃取装置中的萃取头主要采用石英光导纤维，然后在萃取头表面涂以高分子材料，从而吸附目标分析物。固相微萃取技术一般是通过直接萃取方法或顶空萃取方法进行萃取，同时配合了用于分离目标物的色谱分析仪[2]。直接微萃法（Direct-immersion，DI-SPME）是把萃取头直接浸入液体样品中或暴露于气体样品中来吸附、浓缩、提取待测物质，主要适用于较干净的液态样品或气态样品的萃取;另一种顶空微萃取法（Headspace-SPME）是将萃取头垂直放入样品的上方，可以从任何基质中萃取挥发性或者半挥发性的有机化合物，此方法的特点是萃取头可不直接接触基质，这样既可以有效地避免基质中不揮发的大分子量的物质被污染，同时也有效延长了萃取头的使用寿命[3]。 　　固相微萃取技术和气相色谱法共同使用是目前常用的一种实验手段，已经有很丰富的实战经验。一般常用的SPME装置都是由萃取头和手柄组合而成的，萃取头放置于针筒式的零件内同时萃取头可在针筒内任意上下移动。在进行实验时针筒带动萃取头进入待测物容器中，而后推动萃取头进行吸附萃取，当达到平衡时间后再将针筒和萃取头取出容器内[4]。SPME萃取头上的待测物在GC-MS进样口进行热解吸后，随载气进入仪器，不同类的目标待测物再选取匹配的专用检测器进行分析。此两方法结合的使用手段大大提高了萃取的效率同时节约了实验成本。
　　2 装置功能与实现
　　现有固相微萃取装置为“手动单探针”模式，在萃取时会产生人为手动计时的失误，以及单探针在萃取同一样品不同类目标分析物时会产生目标物相互竞争的问题。针对上述问题提出了将“手动单探针”改为“自动双探针”的解决方案。自动双萃取装置的功能可分为：萃取探针整体的上下移动、探针萃取头的伸缩、对待测液的加热和搅拌。探针整体卡在夹具上并把夹具固定在直线滑台上，通过控制滑台步进电机来完成对探针上下移动的控制。探针外壁、压杆分别固定在气缸、气缸头上面，通过控制气缸运动来完成探针纤维头的上下伸缩，双探针则需要两个不同的电磁阀分别控制两个气缸，完成在萃取时纤维头同步或者不同步的伸缩功能。待测液放入特定容器内，将容器放在磁力搅拌器上，通过控制磁力搅拌器来对待测液进行加热和搅拌。
　　2.1 探针夹具的设计安装和制造
　　探针夹具的设计安装要考虑到方便探针的安装和拆卸，因此夹具与探针之间选用了旋钮来固定探针，夹具与连接件之间用磁铁磁力来进行固定，压杆头的固定则是先卡在夹具头然后通过旋转滚花螺母来进行卡死。通过SolidWorks软件进行三维结构建模及输出工程图，关键零件采用数控机床进行加工。具体如图：
　　2.2 对直线滑台的控制
　　对直线滑台的控制就是对其步进电机的控制。步进电机又称脉冲电动机是数字控制系统中的一種执行元件其功能是将脉冲电信号变换为相应的角位移或直线位移。虽然步进电机是一种数控元件，易于同数字电路接口，但是一般数字电路的信号能量远远不足以驱动步进电机，必须有一个与之匹配的驱动电路来驱动步进电机[5]。使用研华USB-4750控制卡控制DM860步进电机驱动器来驱动电机运动，从而实现探针整体上下移动的目的。
　　2.3 对气缸的控制
　　气动技术具有成本低、重量轻、无污染、维护方便和抗干扰强等优点，使其在工业生产中得到广泛应用，己成为当今实现自动化的重要手段。对气缸的控制就是对其电磁阀的控制，电磁阀所接收电信号要比控制卡发出的电信号大很多，所以要在他们之间通过一个继电器来进行电路的转换。对于气缸运动时活塞杆所在位置的判断由行程开关给与控制卡反馈。使用研华USB-4750控制卡发出弱信号，经由继电器放大信号给AirTAC 4V120-06电磁阀来完成气缸的运动，从而实现对探针萃取头的伸缩功能。
　　2.4 对磁力搅拌器的控制
　　磁力搅拌器一般附有通信协议，在VS集成开发环境下按照通信协议进行编写程序即可控制，磁力搅拌器与Pc通过串行接口电路相连接。PC直接对磁力搅拌器进行控制，从而完成对待测液的加热和搅拌。
　　2.5 人机交互界面的设计
　　通过使用WPF应用界面设计、串口通讯等技术的组合，设计并完成自动同步双萃取固相微萃取装置的上位机操作界面，从而达到实现自动同步双萃取固相微萃取装置的一键全自动操作。
　　用户在使用过程中，先在初始界面进行参数设置如：直线滑台的位置、探针萃取时间以及磁力搅拌器的转速和温度。点击开始以后会出现转速和温度的实时反馈图（图7和图8），使用者可以直观的看到萃取时待测液的搅拌程度和温度。
　　3 结论
　　固相微萃取技术广泛应用于环境、医药、生物等科学领域中，分析挥发及半挥发物质样品的前处理工作。现有固相微萃取装置存在以下的问题，一些实验需要对时间进行精确控制，此装置不足以满足这个需求，在人为操作时会发生操作失误等不稳定因素。单探针不仅在萃取同一目标物时效率低下，也会在萃取同一待测液不同目标分析物时产生竞争现象。
　　本文针对上述问题，提出了将“手动单探针”改为“自动双探针”的解决方案，“自动”不仅使时间的控制更为精确还避免了人为操作失误等不稳定因素，双探针在萃取同一目标物时效率提高，在萃取不同目标物时也不会产生竞争现象。
　　全自动双萃取装置通过使用SolidWorks软件进行三维结构建模及输出工程图、关键零件采用数控机床进行加工、采用气动元件执行探针纤维头的伸缩、步进电机驱动滑台实现萃取探针整体高度的调节、磁力搅拌器与计算机采用串口通讯、并基于WPF框架开发了简单便捷的人机交互软件等方法来完成。该装置实现了计算机控制双探头自动萃取，萃取时间、探头工作流程以及萃取条件设置后可实现萃取过程中的全自动控制。
　　【参考文献】
　　[1]徐刚，史茗歌，吴明.固相微萃取的原理及应用[J].上海大学学报（自然科学版），2013，19（04）：368-373.
　　[2]傅若农.固相微萃取（SPME）近几年的发展[J].分析试验室，2015，34（05）：602-620.
　　[3]郭震，常靖，杨瑞琴，等.固相微萃取气相色谱质谱联用同时测定鱼塘水中26种常见投毒农药[J].分析试验室，2015， 34（06）：635-639.
　　[4]舒斌，王强，李海普.固相微萃取技术在水样污染物检测中的应用[J].化学通报，2014，77（05）：396-400.
　　[5]周明安，朱光忠，等.步进电机驱动技术发展及现状[J].机电工程技术，2005，34（02）：1.
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