气相色谱—质谱法测定酒类产品中的塑化剂含量

来源:用户上传      作者: 李彩均　奉夏平　唐丽娜　曾宪远　宁焕焱

　　摘要 采用气相色谱-质谱联用仪同时测定16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。样品经色谱纯正己烷萃取，GC-MS测定，外标法定量。加标回收率在90.5%～102%之间，相对标准偏差为1.11%～5.71%。本方法具有良好的灵敏度和重现性，可以满足酒类产品中16种塑化剂检测的要求。
　　关键词 气相色谱-质谱联用仪；塑化剂；酒
　　中图分类号O657 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）88-0115-02
　　塑化剂对人健康的影响取决于其摄入量大小和摄入时间长短，邻苯二甲酸酯类（PAEs）的分子结构类似荷尔蒙，被称为“环境荷尔蒙”。微量的PAEs经由食物链进入人体，形成假性荷尔蒙，影响人体内荷尔蒙含量，进而干扰人体正常内分泌，导致内分泌失调。若长期食用含PAEs的食品可能引起生殖系统异常，甚至有造成畸胎、癌症的危险。国际上动物实验研究表明，长期大剂量摄入塑化剂具有内分泌干扰作用和生殖毒性，但目前尚没有人体受危害的临床病例。从确保人体健康出发，根据国际权威卫生健康评估机构的研究结果，成人终身每天摄入DEHP不超过3.0mg、摄入DBP不超过0.6mg，不会造成健康危害。目前，国际食品法典委员会，我国及美国、加拿大、欧盟等其他国家和地区尚未制定酒类产品中塑化剂物质的标准。本方法建立了同时检测酒类产品中16种塑化剂含量的气相色谱-质谱联用仪定性、定量的检测技术。以期为监管市场上酒类产品质量安全，为人民身体健康提供技术支撑。
　　1 实验部分
　　1.1 仪器和试剂
　　Agilent 7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪；色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25mm，0.25μm，美国Agilent 公司）或性能相当者；圆周震荡仪；玻璃器皿（所用玻璃器皿洗净后，用去离子水冲洗，再用丙酮浸泡，烘干备用）。
　　塑化剂标准样品采用上海安谱科学仪器有限公司16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T），规格：1 000mg/L于正己烷，1mL。丙酮、正己烷均为色谱纯。
　　1.2 标准溶液的配制
　　1.3 样品的制备提取
　　准确称取混合均匀液体试样5.0g，加入正己烷5.0mL，于圆周震荡仪上震荡1min，静置分层（如有必要可采取超声脱气、离心、或者盐析），去上层清夜进行GC-MS分析。
　　空白试验：实验中所使用的试剂按上述方法处理后，进行GC-MS分析。
　　1.4 测定
　　1.4.1 色谱条件
　　1.4.2 质谱条件
　　2 结果与讨论
　　2.1 定性和定量离子
　　3 结论
　　建立的气相色谱-质谱法同时检测酒类产品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂，具有操作简便、快捷、重复性好等优点。方法加标回收率在90.5 %～102 %之间，相对标准偏差为1.11 %～5.71 %，可以满足酒类产品中上述16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量监测的要求。
　　参考文献
　　[1] 吴惠勤，朱志鑫，黄晓兰，林晓珊，黄芳，马叶芬，罗辉泰，邓欣，潘亮君.不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定及分布情况研究.分析测试学报，2011，30（10）.
　　[2]GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定.
　　[3]SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法.
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