应用气相色谱―质谱法鉴别地沟油

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　　【摘 要】 利用气相色谱-质谱法分析测定油脂样品中脂肪酸的含量，通过比较不同油品之间脂肪酸组成，对油的来源进行判定。
　　【关键词】 气相色谱-质谱法 测定 脂肪酸 地沟油
　　油的主要成分是脂肪酸甘油三酯，由于甘油三酯的分子量太大，不宜直接进行分析检测。需通过前期处理，使其在碱性条件下先水解，获得游离脂肪酸，再对脂肪酸进行甲酯化，生成小分子量的脂肪酸甲酯进行检测，可得到油品中脂肪酸段准确的信息，从而达到分析检测的目的。
　　1 实验部分
　　实验仪器设备和分析检测条件：
　　（1）前期样品处理：
　　50mL磨口锥形瓶、回流冷凝管、恒温水浴锅、移液枪及移液枪头、漩涡混合器、10mL和100mL量筒、200mL烧杯、冷凝橡胶管、洗瓶、一次性滴管、试管夹。
　　（2）分析检测条件：
　　气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）Agilent7890/5975C
　　2 实验内容
　　2.1 实验流程
　　脂肪酸甘油三酯→甲酯化处理→脂肪酸甲酯→加入C11做内标→进入气相色谱分离（定量检测）→进入质谱仪（定性分析）。
　　2.2 具体步骤
　　（1）油品前处理。
　　取15μL纯品油置于50mL锥形瓶中；
　　加入8mL 2%的NaOH-甲醇溶液，在70℃水浴上回流5min，直至油滴消失；
　　从冷凝管上端加入7mL 15%的BF3-甲醇溶液，80℃水浴上回流5min；
　　用20mL去离子水冲洗冷凝管；
　　冷却至室温，准确加入10mL正己烷，震荡4min，静置分层；
　　吸取上层有机相约1mL，用滤膜过滤，存于分析瓶中，并分别贴上标签2A（超市油），2B（小摊油）。放于冰箱冷藏室冷藏。
　　（2）取样分析。
　　取500μL处理后的样品于分析瓶中；
　　加入100μL内标物（十一酸甲酯）及400μL正己烷；
　　放入漩涡混合器稍震荡；
　　将样品按次序放于载样台上，开始分析。
　　2.3 结果及数据处理
　　2.3.1 定性分析（如表2）
　　2.3.2 定量分析
　　由内标法知：
　　Xi=（Ai/Ac11）×（cC11×VC11/m）×100
　　Xi――样品中脂肪酸甲酯i的含量（以质量分数表示），%；
　　m――样品的质量，单位为毫克（mg）；
　　Ai――样品中脂肪酸甲酯i的峰面积；
　　Ac11――十一酸甲酯（内标）的峰面积；
　　Cc11――十一酸甲酯（内标）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
　　Vc11――十一酸甲酯（内标）的体积，单位为升（L）（如表3）。
　　3 实验结果和分析
　　3.1 结果
　　地沟油的成分包含了超市油的主要成分，但地沟油还含有更多的复杂脂肪酸，实验中没有对其一一检测，这些成分对人体健康造成了很大的风险。实验发现超市油和地沟油都含有反-9-十八烯酸甲酯，地沟油中的含量明显较超市油多，这种脂肪酸对人体危害很大。
　　动物的肉品或乳制品中天然所含的反式脂肪相当少；如果用天然脂肪反复煎炸，也会生成小量的反式脂肪。食用的反式脂肪主要来自经过部份氢化的植物油。部份氢化过程会改变脂肪的分子结构，将一部份改变为反式脂肪。此类脂肪被大量用于市售包装食品、餐厅的煎炸食品中。
　　3.2 反式脂肪酸的危害
　　（1）降低记忆力，老年人大量食用易造成老年痴呆症。
　　（2）会增加人体血液的黏稠度和凝聚力，导致血栓形成。
　　（3）影响胎儿和青少年的生长发育。
　　（4）不易被人体消化，易在腹部积累，导致肥胖。
　　（5）易引发冠心病。
　　（6）诱发妇女患Ⅱ型糖尿病，乳腺癌。
　　参考文献：
　　[1]徐秀丽，任荷玲，李娜，张凤霞.气相色谱-质谱法测定脂肪酸组成鉴定地沟油的研究[J].
　　[2]张朋军，邓心新，田亚平，植物固醇的研究进展[J].标记免疫分析与临床，2010年02期.
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