氧化石墨烯纯棉织物抗静电整理工艺研究

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　　摘要：为了更好地实现氧化石墨烯在纯棉织物上抗静电应用，分别以水合肼、硼氢化钠、保险粉和葡萄糖作为还原剂，结合氧化石墨烯浓度、棉织物浸渍温度、浸渍时间和还原温度、还原时间等因素，通过试验工艺的对比和筛选，最终确定氧化石墨烯纯棉织物抗静电整理的最佳工艺。结果表明：以保险粉作为还原剂，浓度 3 g/L，氧化石墨烯浓度4.5 g/L，浸渍时间70 min，浸渍温度55 ℃，还原温度40 ℃，还原时间90 min时，处理后棉织物的抗静电性能最强。
　　关键词：氧化石墨烯；抗静电整理；棉织物；还原剂
　　中图分类号：TS195.2 文献标志码：A
　　Optimization of Antistatic Finishing of Cotton Fabric with Graphene Oxide
　　Abstract： In order to optimize the application of graphene oxide in antistatic finishing of cotton fabric， the concentration of graphite oxide， the temperature of dipping and reducing， the immersion and reducing time were respectively tested with hydrazine hydrate， boron sodium hydride， insurance powder and glucose as reductant. The results showed that cotton fabric finished with graphene oxide achieved the strongest antistatic performance under the condition of insurance powder as reductant and at a concentration of 3 g/L， graphene oxide concentration 4.5 g/L， dipping at 55 ℃ for 70 minutes and then reducing at 40 ℃ for 90 minutes.
　　Key words： graphene oxide； antistatic finishing； cotton fabric； reductant
　　氧化石墨烯是石墨烯的一种衍生物，其被还原后具有优越的电学特性，在超级电容器、纳米电子器件、太阳能电池、锂离子电池等领域已经得到部分应用。氧化石墨烯与棉纤维结合后，通过选用合适的还原剂将其还原，即可利用其优越的导电性，制备出抗静电纯棉织物。本文通过对氧化石墨烯整理液处理后的纯棉织物的还原，测试还原剂还原后的纯棉试样的抗静电性能，通过试验工艺的优化，综合考虑成本、效率等因素，最终确定氧化石墨烯纯棉织物抗静电整理的最佳工艺，制备出符合国家标准要求的抗静电织物。
　　1 试验部分
　　1.1 实验材料和仪器
　　材料：纯棉平纹织物（21 tex×21 tex，110 g/m2），氧化石墨烯（阿拉丁试剂公司），水合肼（天津市永大化学试剂有限公司），硼氢化钠、无水碳酸钠、氯化钠（天津博迪化工股份有限公司），保险粉（石家庄美施达生物化工有限公司），葡萄糖（天津市致远化学试剂有限公司），渗透剂JFC（上海化学试剂有限公司）。
　　仪器：JJ523BC型电子天平（常熟市双杰测试仪器厂），数显恒温水浴锅（金坛市双捷实验仪器厂），101-3AB型电热鼓风干燥箱（上海一恒科学技术有限公司），LFY-403A型滚筒摩擦机、LFY-403A型织物摩擦带电电荷量测试仪（山东省纺织科学研究院）。
　　1.2 试验方法
　　将棉布剪成20 cm×20 cm的方块，用电子天平称重，按照浴比1∶20量取蒸馏水，氧化石墨烯的浓度分别设定为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5 g/L，同时添加渗透剂JFC 0.5 mL，碳酸钠10 g/L，氯化钠10 g/L，配置浸渍液。先将棉布润湿，随后浸渍到50 ℃氧化石墨烯溶液里，浸渍60 min后，用蒸馏水水洗30 ～ 60 s，放到烘干机中在60 ℃下烘干，得到氧化石墨烯棉布。将烘干后的棉布分别用水合肼、硼氢化钠、保险粉和葡萄糖等 4 种还原剂还原，还原剂浓度初步设定为 2 g/L，还原时间设置为60 min，还原温度设置为80 ℃，水洗30 ～ 60 s，60 ℃烘干，得到处理完成的还原氧化石墨烯的纯棉待测布样。
　　1.3 测试方法
　　测试方法依据GB/T 12703 ― 1991《纺织品静电测试方法》中的电荷面密度法进行。
　　将LFY-403A滚筒摩擦机和LFY-403织物摩擦带电电荷量测试仪（法拉第筒法）配合使用对织物的电荷量进行测定。按照相应的标准准备好布样，大小为20 cm×20 cm，将试样投入摩擦滚筒内，启动仪器并运行15 min后停止，将试样取出立即（1 s内）放入法拉第筒内，进行电荷测量，读取并记录电荷量测定装置上的读数。以所得电荷量来衡量其抗静电性能。
　　读取静电电压值或电量值，根据下面计算式计算电荷面密度：
　　2 结果与讨论
　　2.1 氧化石墨烯用量对棉布抗静电性能的影响（表 1） 　　由表 1 可知，随着氧化石墨烯浓度的增加，试样的电荷面密度逐渐下降，抗静电性能逐渐增强，当氧化石墨烯的浓度达到一定量时，试样的电荷面密度不再降低，说明试样结合的氧化石墨烯的量已经达到饱和，还原剂的还原状态已经达到上限。综合考虑，以水合肼、硼氢化钠、保险粉和葡萄糖作还原剂时，织物浸渍氧化石墨烯的最适宜浓度分别为5.5、4.5、4.5、4.5 g/L。
　　2.2 浸渍时间对棉布抗静电性能的影响
　　配置对应不同还原剂的最适浓度的氧化石墨烯整理液，并将浸渍时间设定为30 ～ 150 min，考察浸渍时间对织物抗静电性能的影响，结果见表 2。
　　由表 2 可知，浸渍时间的长短对电荷面密度影响较大，且随着浸渍时间的延长，试样的电荷面密度先降低后增加，抗静电性能先增强后减弱。以水合肼、硼氢化钠、保险粉和葡萄糖作还原剂时，织物浸渍氧化石墨烯的最佳时长分别为90、90、70、130 min。
　　2.3 浸渍温度对棉布抗静电性能的影响
　　在最适氧化石墨烯浓度及浸渍时间条件下，改变浸渍温度，考察其对织物抗静电性能的影响，结果见表 3。
　　由表 3 可知，随着浸渍温度的逐渐上升，试样电荷面密度逐渐减小，抗静电性能逐渐增强，且不同的还原剂还原后的试样所对应的最佳浸渍温度不尽相同。以水合肼、硼氢化钠、保险粉和葡萄糖作还原剂时，织物浸渍氧化石墨烯的最佳温度分别为55、85、55、70 ℃。
　　表 4 数据显示，随着还原时间的增加，试样电荷面密度先降低后趋于平稳，可能因为在还原溶液里，还原剂对氧化石墨烯的还原需要一定时间，并且当氧化石墨烯被完全还原后，试样的抗静电性能达到最强，电荷面密度也不再降低。综合考虑，水合肼、硼氢化钠、保险粉和葡萄糖等 4 种还原剂的最佳还原时间分别为110、90、90、130 min。
　　2.5 还原温度对棉布抗静电性能的影响（表 5）
　　由表 5 可知，还原温度较低时，大部分试样的电荷面密度较大，尤其经过葡萄糖还原后的试样电荷面密度高达48.36 μC/m2。随着还原温度的提高，棉布所带电荷面密度下降明显，抗静电性能增强，而当温度达到一定值后，电荷面密度不再降低，反而升高。这可能是由于温度过高不利于还原剂与氧化石墨烯上的羟基、羧基反应所致。水合肼、硼氢化钠、保险粉和葡萄糖等 4 种还原剂的最佳还原温度分别为55、70、40、70 ℃。
　　2.6 还原剂浓度对棉布抗静电性能的影响
　　在上述最佳工艺条件下，改变还原剂的用量，测试其对试样抗静电性能的影响，结果见表 6。
　　由表 6 可知，还原剂的浓度对处理后试样的电荷面密度影响较大，随着还原剂浓度的增加，试样电荷面密度均有下降，当还原剂用量达到一定数值后，试样上结合的氧化石墨烯被还原量接近饱和，因此试样电荷面密度不再下降，并保持稳定。此外，硼氢化钠的浓度增加到 3 g/L后，随着浓度的继续增加，试样电荷面密度不再增加，反而上升。这可能是由于过量的硼氢化钠在溶液中产生的氢气，阻碍了试样表面氧化石墨烯还原反应的进行。综合考虑，以保险粉作为还原剂，其用量为 3 g/L时，处理后试样的抗静电性能最强。
　　2.7 棉布耐水洗性能的测试
　　将纯棉试样在氧化石墨烯浓度为4.5 g/L的整理液中浸渍70 min，并保持恒温55 ℃，水洗烘干后用浓度为 3 g/L的保险粉在40 ℃下还原90 min，水洗烘干。测量烘干后试样以及烘干后水洗30次试样的电荷面密度，结果如表 7 所示。
　　由表 7 可知，以保险粉作为还原剂，在最佳工艺条件下处理的试样，经30次水洗后，试样电荷面密度小于 7μC/m2，仍符合国家标准对合格抗静电纺织品的要求。
　　3 结论
　　（1）纯棉布样浸渍氧化石墨烯整理液，并经过还原剂还原后，所得试样具有抗静电性能，且性能受氧化石墨烯浓度、浸渍时间、浸渍温度以及还原剂用量、还原时间、还原温度等因素的影响。
　　（2）通过性能对比并结合成本、效率等因素考虑，最终确定：氧化石墨烯纯棉织物的抗静电整理中，宜选用保险粉作为还原剂，氧化石墨烯整理液的浓度为4.5 g/ L，浸渍时间为70 min，浸渍温度为55 ℃，还原剂浓度为3 g/L，还原温度为40 ℃，还原时间90 min时，纯棉织物抗静电整理效果最好，织物抗静电性能最强。
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