紫外吸收光谱测定蒽醌含量和摩尔吸收系数方法的改进
来源:用户上传
作者:
[摘 要] 通过对紫外吸收光谱测定蒽醌含量和摩尔吸收系数方法的改进，使原来的有毒实验成为无毒实验，确定了一种可用于该实验新的绿色化学实验方法。改进后的实验不仅减少了环境污染，激发了大学生对分析化学实验的兴趣和爱好，还降低了实验成本和学生实验的风险，实验环保、绿色。改进后实验所测到的数据，无论精确度、重现性还是回收率都达到实验所允许的理论要求，结果令人满意。
[关键词] 蒽醌;乙醇;教学改革;绿色化学
[基金项目] 天津师范大学教改项目“基于‘微课+对分课堂’的教学模式在《分析化学实验2-2》中的探究”（JGYB01219052）
[作者简介] 霍建中（1963—），男，天津人，本科，天津师范大学高级实验师（通信作者），主要从事分析化学研究。
[中图分类号] O657.3 [文献标识码] A [文章编号] 1674-9324（2020）34-0138-04 [收稿日期] 2019-11-01
绿色化学教学的发展是未来实验教学发展的必由之路，要实现绿色化学教学，我们不仅要建立新的绿色化学的教学课程，还要改进现有的非绿色化学的教学课程，使我们的绿色化学教学课程更加完善[1-5]。紫外吸收光谱法测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数是各大学面向21世纪开设的基础分析化学实验教材[6]，通常是用甲醇作溶剂来溶解蒽醌，甲醇是毒性很大、刺激性气味也很强的液体，大学生在实验中对该实验反映强烈，有很强的害怕和抵触心理，为了减少污染、改善实验条件，给大学生一个舒适、安全、绿色的实验环境，我们做了大量的探究实验并对原有实验进行了改进。本文推荐一个新的紫外吸收光谱法测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数的改进方法，用无毒溶剂乙醇替代有毒溶剂甲醇，使有毒实验变为无毒实验，大大降低了学生实验的风险，改善了学生实验的环境，实验环保、绿色。改进后的实验已应用在我校本科分析化学实验中，实验的创新性改进和对比讲解，培养了学生的创新性思维，增强了学生应用所学知识发现问题、分析问题和解决问题的实践创新能力，激发了大学生对化学实验的兴趣和爱好，提高了学生的环保意识和探究绿色化学实验的能力[7，8]，达到了实验教学目的和实验效果。
一、实验部分
（一）实验原理
1.测定波长的选择。利用紫外吸收光谱进行蒽醌定量分析时，必须选择合适的测定波长。由于在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图1所示。蒽醌在波长251nm、323nm处分别有一强烈吸收峰和一中等强度的吸收峰，邻苯二甲酸酐在波长222nm处有一强烈吸收峰，对波长在251nm处的吸收峰产生干扰，为了避开邻苯二甲酸酐的干扰，选用323nm波长作为测定蒽醌的工作波长。由于乙醇在250～400nm也无吸收干扰，因此可用乙醇替代甲醇为参考溶液。
2.标准曲线法。依据A=kc定量关系式，在选定波长323nm下，用乙醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及蒽醌试样溶液的吸光度。以蒽醌标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，根据蒽醌试样溶液的吸光度，在标准曲线上查得其对应的浓度。
3.摩尔吸收系数。摩尔吸收系数k是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。
（二）仪器与试剂
1.儀器。UV-2550型紫外—可见分光光度计（日本岛津公司），AUY-220电子分析天平（岛津制造所），石英比色皿、比色管、烧杯、容量瓶等。
2.试剂。（1）蒽醌、乙醇、邻苯二甲酸酐。（2）蒽醌试样。（3）0.1000g/L蒽醌标准贮备液。准确称取0.1000g蒽醌置于500mL烧杯中，乙醇溶解后，转移到1000mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。（4）0.0400g/L蒽醌标准溶液。吸取40.0mL上述蒽醌贮备液于100mL容量瓶中，以乙醇稀释至刻度，摇匀。
（三）实验步骤
1.蒽醌系列标准溶液的配置。在5只10mL比色管中，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL 0.0400g/L蒽醌标准溶液，然后用乙醇稀释到刻度，摇匀备用。
2.蒽醌样品溶液的配置。称取0.0120g蒽醌试样于小烧杯中，用乙醇溶解后，转移至500mL容量瓶中，以乙醇稀释到刻度，摇匀备用。
3.蒽醌紫外吸收光谱。用乙醇作为参比溶液，在200～400nm波长范围内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱，确定紫外吸收波长（见图1中曲线1）。
4.邻苯二甲酸酐紫外吸收光谱。配置浓度为0.1g/L邻苯二甲酸酐的乙醇溶液，按上述方法测绘其紫外吸收光谱（见图1中曲线2）。
5.标准曲线的制作。用日本岛津UV-2500紫外分光光度计，在选定波长323nm下，以乙醇作为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及蒽醌试液吸光度。以蒽醌标准溶液浓度c为横坐标，吸光度A为纵坐标，用Origin软件处理所得实验数据见表1，绘制蒽醌标准工作曲线见图2。
6.样品的测定。根据蒽醌试液的吸光度，在标准曲线上查得其对应的浓度，并根据试样配制情况，计算蒽醌试样中蒽醌的含量，并计算此波长处的k值。
二、结果与讨论
（一）数据处理[9-12 ]
1.摩尔吸收系数k值计算。通过表1实验数据，按公式摩尔吸收系数=吸光度/浓度，计算得蒽醌的摩尔吸收系数的为4.83×103 L·mol-1·cm-1，见表1。
2.样品含量的计算。按1.3.6对样品进行测定，根据所测样品吸光度，在标准曲线上查得蒽醌的浓度，结果见表2。按下式计算：样品蒽醌含量（g/g）=[蒽醌的浓度×500×10-3/样品重量]×100%=[0.020×500×10-3/0.012]×100%=83.33%。 由表2样品吸光度及蒽醌标准工作曲线图2可以，样品中蒽醌的浓度为0.020g/L。
从图2得蒽醌线性回归方程Y=0.0122+22.625X，r2=0.99842，表明蒽醌在0～40μg/mL范围内能很好地符合郎伯—比耳定律。
3.精密度试验。准确移取蒽醌标准溶液5份，按照1.3.6方法测定蒽醌含量，由表3可知蒽醌吸光度的RSD%=0.98%小于5%，表明精密度好。
4.重现性试验。吸取同一批试样，按样品测定方法分别测定其吸光度，检验该方法的重现性，得RSD%=4.38%小于5%，结果见表3。
5.回收率。取已知样品溶液0.5 mL，分别加入0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL蒽醌标准溶液，按2.1.2方法，分别测定吸光度，计算回收率，结果见表5，样品回收率96.25%～103.33%，RSD%=2.90%小于5%，说明本方法可行。
三、结语
从实验结果可知，用乙醇替代甲醇作为该实验溶剂，使有毒实验变为无毒实验，达到了绿色环保的目的。所得到的实验数据，无论精确度、重现性还是回收率都达到实验所允许的理论要求，说明该实验改进成功。
参考文献
[1]陈蒙.绿色化学与环保理念推进大学化学实验教学[J].化工管理，2017（34）：41-42.
[2]李东平.绿色化学理念在高校生化实验室管理及教学中的应用[J].科技创新导报，2008（4）：246-247.
[3]王岩，耿金灵，徐烜峰，等.基础分析化学实验课程中开展自主实验的探究[J].大学化学，2019，34（5）：9-14.
[4]张利，张卫，韩莉等.草酸亚铁制备及组分测定综合实验之更新探索[J].大學化学，2019，34（5）：42-45.
[5]白广梅.关于创新实验室建设的思考[J].实验室技术与管理，2007，24（2）：136-138.
[6]万家亮，曾胜年，郭黎平，等.分析化学实验[M].第三版.北京：高等教育出版社，2007：216-217.
[7]谢红伟，蔡学成.“大学化学2-1实验”教学改革探析[J].西部素质教育，2019（1）：189.
[8]贾永霞.创新性实验教学的探究与实践[J].实验室研究与探索，2018，37（12）：206-208.
[9]姜亦超，白洪健，郭鸰，等.考马斯亮蓝法测定粪便中蛋白质含量及应用[J].食品研究与开发，2013，34（21）：77.
[10]褚定侃，王海波.紫外分光光度法测定司帕沙星注射液主含量[J].光谱实验室，2003，20（5）：742-743.
[11]田宝娟，杨更亮，李志伟，等.紫外分光光度法测定那格列奈[J].光谱实验室，2003，20（2）：269-271.
[12]霍建中.微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定苣荬菜根、茎、叶中常量及微量元素[J].分析化学，2003，31（5）：640.
转载注明来源:https://www.xzbu.com/9/view-15305781.htm
