氯化镁中铅的测定方法的改进

作者:未知

  摘 要:本文就氯化镁中铅的检测方法进行了改进,改进后的方法有效缩短氯化镁中铅的检验工作时间,使样品的前处理过程得到简化,使工作效率得到提高。
  关键词:氯化镁;改进;检测方法
  氯化镁主要来源于海水,海水经浓缩除氯化钠后,得到苦卤,再除氯化钾和溴后,制成氯化镁的初级产品,再经过多次分离重结晶可得氯化镁成品。当下海洋污染日益严重,氯化镁中的铅含量多少,日益引起各行各业的关注,优化氯化镁中铅的检验方法,有助于氯化镁中铅的检验。
  氯化镁中铅的测定方法,国家标准《GB/T672-2006化學试剂氯化镁》中提到重金属(以铅计)的比色法及食品安全国家标准《GB25584-2010食品添加剂 氯化镁》中的铅的测定为络合萃取法;比色法的缺点无法准确定量,只能给出限量值,是否符合标准要求的定性结论;络合萃取法,此方法耗时长,对样品的pH值有严格的要求,且易引起污染,在检验过程中繁琐的络合萃取易引起样品的损失,且在实验过程中大量应用有毒有机试剂,对实验者的安全保证也是极大的考验,本文对氯化镁中铅的检测方法及前处理做了有效改进,简化样品的前处理过程,根据样品的基质的提醒,优化检测方法,有效提高检测效率,改进后的方法,回收率更高,经过与标准方法的数据比对,获得了令人满意的结果。
  1 实验过程
  1.1 试剂与实验仪器
  ①试剂:铅离子标准样品、符合GB/T6682的实验室一级水、三氯甲烷、硝酸、盐酸溶液、氢氧化钠溶液、吡咯烷二硫代氨基甲酸铵;②仪器:原子吸收分光光度计(配有铅空心阴极灯)、分液漏斗。
  1.2 实验方法的比对
  络合萃取法,称取10克试样,精确到0.01g,将30mL水注入盛有试样的烧杯中,同时加入10mL盐酸溶液,加热溶解后冷却到室温后,用氢氧化钠溶解了解样品溶液的pH值,在1.0-1.5之间,全部转移到分液漏斗中,稀释至200mL,加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液2mL,络合铅后,分多次加入20mL三氯甲烷萃取,收集三氯甲烷溶液于50mL小烧杯中,水浴蒸发至干后,加入3mL硝酸溶解残余物,再次蒸发至干后,加入硝酸溶液再次溶解残余物后,转移到10mL容量瓶中,定容待测。
  改进方法的取样量,根据食品安全国家标准《GB25584-2010食品添加剂氯化镁》中样品的取样量,称取10g±0.01g的样品,加水溶解后,定容到100mL,平均分成5份,取其中4份,分别加入铅标准溶液后,形成铅的工作曲线0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL,以样品空白溶液调零,以加入铅离子标准溶液的量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,将曲线反向延长,与横坐标相交,得到样品中铅的质量。
  1.3 计算公式
  2 结果比对
  完全按照食品安全国家标准 GB25584-2010《食品添加剂 氯化镁》标准要求进行实验与上述方法实验结果进行比对。
  3 结论
  目前,就氯化镁中铅的测定方法,国家标准方法为比色法及络合萃取法,比色法的优点为操作相对简单,检验过程相对容易,缺点为无法准确定量;络合萃取法的优点为可以得到铅含量的准确值,缺点为检验过程繁琐,检验步骤复杂,检验时间长,检验过程中易损失样品,络合萃取过程中有道大量有机试剂,易对检验员的身体造成伤害,基于上述的两种国标方法的有优缺点,通过实践摸索,改进目前氯化镁中铅的测定方法,具有重要意义。
  由于的大量镁离子的存在,在实验摸索过程中发现,使用原子吸收火焰广度计直接测定氯化镁中铅,会造成检验结果偏高,检验数据不准确的情况,说明原子吸收火焰光度计不适合直接测定氯化镁中的铅,而使用石墨炉原子吸收光度计直接测定氯化镁中的铅,会造成石墨管的严重污染,故也不适合直接测定氯化镁中的铅。
  通过在氯化镁中集体中加入铅标准溶液,使用火焰原子吸收光度计,很好的解决了上述问题,并取得了满意的结果。
  本次检验方法的改进,基于检验过程中经验总结,通过实验的数据的比对,验证了改进方法的有效性,稳定性,为氯化镁中铅的测定提供了更高效的检验方法。
  参考文献:
  [1] GB25584-2010.食品添加剂氯化镁[S].中华人民共和国卫生部,2010.
  [2] GB/T 15337-2008.原子吸收光谱分析法通则[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,2008.
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