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滴定管测量结果的不确定度评定

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  【摘要】 为了评定滴定管测量结果的不确定度,使用常用玻璃量器检定装置(天平和砝码),检定滴定管的一组数据,对滴定管检定结果的不可确定程度分析。本文将滴定管示值误差测量结果的不确定度评定的方法做详细的介绍。
  【关键词】 滴定管;示值误差;不确定度
  【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2019.02.011
  Abstract: In order to evaluate the uncertainty of the results of the buret measurement,the uncertainty of the results of the buret verification is analyzed by using a group of data of the common glass calibrator verification device (balance and weight). In this paper,the method of evaluating the uncertainty of the measurement result of the indicator error of buret is introduced in detail.
  Key words: buret;indication errror;uncertainty
  1 概述
  1.1 测量依据
  JJG 196-2006《常用玻璃量器》检定规程。
  1.2 环境条件
  室温(20±5) ℃,并保证室温变化不得大于1 ℃/h。
  1.3 计量标准
  天平,F2等级砝码。
  1.4 被测对象
  50 mL的滴定管。
  1.5 测量方法
  衡量法。
  2 建立数学模型,列出不确定度的来源
  2.1 数学模型
  采用衡量法,用一只干净的有盖的称量杯,保证它的容量要大于滴定管的容量,用天平测出称量杯里纯水的质量(纯水为滴定管内的纯水),同时注意观察杯中水的温度变化,保证水温度的读数准确到0.1 ℃。在标准温度20 ℃时,标准温度玻璃量器的实际容量按下式计算:
  为了使计算过程简单方便,可将式(1)转化为如下公式:
  根据测得的质量值m和测得不同水温对应的K(t)值,用公式(2)可计算出20 ℃时被检玻璃量器的实际容量。
  2.2 不确定度的来源
  由(2)式得知50 mL滴定管测量结果的不确定度来源分别为:
  1)测量重复性引起的不确定度;
  2)标准器天平引起的不确定度;
  3)标准砝码引起的不确定度;
  4)人为读数引起的不确定度;
  5)K(t)因水的温度变化0.1 ℃引入的不确定度。
  3 标准不确定度的评定
  3.1 测量过程测量重复性引起的标准不确定度分量[uwΔmc]
  在检定过程中,环境温度为20 ℃,此时水的密度为1 g/cm3,对滴定管在50 mL处测量10次,测量值见表1。
  算出10次测量值的平均值为50.003 g,根据贝塞尔公式得出单次实验标准差:
  根据检定规程要求,检定的次数应为2次,并取2次的平均值,则:
  3.2 标准器天平的标准不确定度分量[ub]
  包括分辨力引入的不确定度分量[ud]和偏载误差引入的不确定度分量[ue]
  3.2.1 天平顯示的分辨力引入的不确定度分量[ud]
  天平的标尺分度值[d=0.1 mg],服从均匀分布,则:
  3.2.2 偏载误差引入的不确定度分量[ue]
  在此之前对重复性的测量不确定度进行了分析,偏载误差引入的不确定度分量被覆盖,所以不用考虑偏载误差引入的不确定度分量,则[ue=0]。
  3.2.3 标准器天平引起的合成标准不确定度分量[ub]
  3.3 标准砝码引起的标准不确定度分量[ur]
  经查检定规程得出,F2等级20 g的砝码的最大允许误差为±0.8 mg,服从均匀分布,所以标准砝码的标准不确定度:
  3.4 人为读数引入的标准不确定度分量[us]
  玻璃量器的最小分度值为0.1 mL,按均与分布,得出人为读数引入的标准不确定度分量为:
  3.5 K(t)因水的温度变化0.1 ℃引入的标准不确定度分量[uk]
  在检定规程里要求水的温度与室内的温度差保持在2 ℃之内,根据室内温度为20 ℃,得出谁的温度变化在18 ℃到22 ℃范围之内,在检定规程中的附录B里查得,水温在18 ℃、20 ℃和22 ℃时对应的K(t)值分别为1.00247 k、1.00285 k、1.00327 k。取变换量最大值则:
  4 合成标准不确定度
  在水的温度为20 ℃时,它的密度是1 g/cm3,各标准不确定度分量见表2。
  根据各引入的标准不确定度计算得合成标准不确定度为:
  5 扩展不确定度的确定
  测量结果的扩展不确定度评定(取k=2),则滴定管测量结果的不确定度为[U=2uc=0.012 mL]。
  参考文献
  [1] 常用玻璃量器:JJG 196-2006[S].
  [2] 测量不确定度评定与表示:JJF 1059.1-2012[S].
  [3] 王艳洁,李莉,孙茜,等.滴定管容量示值误差测量不确定度评定[J].分析试验室,2010(S1):39-42.
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