原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定

来源:用户上传      作者:

　　【摘要】 本文介绍了高纯镁中杂质锌含量测定的不确定度评定方法。充分考虑了杂质锌测定过程中的不确定度的各各分量，分析了每种不确定度计算的过程，对于此类不确定度的计算有一定的帮助。
　　【关键词】 含量;不确定度;评定
　　Abstract： This paper introduces the uncertainty evaluation method for the determination of impurity zinc in high purity magnesium. In this paper， all the components of uncertainty in the determination of impurity zinc are fully considered， and the calculation process of each uncertainty is analyzed， which is helpful for the calculation of this kind of uncertainty.
　　Key words： content;uncertainty;evaluation
　　化学分析中检验高纯镁中杂质锌含量的方法是先准确称取高纯镁5.00000 g，加硝酸溶解并移入500 mL容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液定容至刻度，原子吸收測定杂质锌的含量。在此过程中的不确定度来源主要有四个方面：标准曲线拟合引起的不确定度、溶液稀释引起的不确定度、样品称量引起的不确定度、样品配制定容引起的不确定度。
　　1 标准曲线拟合引入的不确定度
　　配制0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL的锌溶液，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标制作标准曲线，结果见表1。
　　其中：[SR]为再现性标准差;[Aj]为标准曲线上点的吸光度值;[Cj]为标准曲线上各点浓度的平均值;[Cj]为标准曲线上各点的浓度值;[C]为样品浓度的实际测量值;[B0][B1]为线性方程的系数;P为对待测样的测定次数;n为标准曲线点的个数。
　　对待测标准样品连续测定三次，得到的吸光度平均值为0.07167，通过线性方程求得浓度的平均值为0.198 μg/mL。
　　标准不确定度=0.0062629 μg/mL，相对不确定度[uocx=0.03163]。
　　2 溶液稀释引入的不确定度
　　溶液稀释所引起的标准曲线拟合不确定度由原标准样品的浓度不确定度和稀释过程带来的不确定度组成。原标准样品的浓度（1000 μg/mL，国家钢铁研究总院）标准不确定度[vstock=0.2] μg/mL，制作标准曲线所用溶液由原标准样品按1：20、1：10两次稀释得到5 μg/mL储备液。故：
　　2）1：10稀释是采用10 mL移液管（标准容量允差±0.020 mL）和100 mL容量瓶（标准容量允差±0.010 mL）来完成的。
　　稀释操作中所用到的5 mL、10 mL移液管和100 mL容量瓶的体积进行不确定度计算，由量具的校准、重复性和温度变化三个不确定来源合成给出[V5]、[V10]和[V100]的不确定度。结果见表2。
　　3 称量引入的不确定度
　　天平制造厂家给出线性分量为±0.01 mg，该数值是托盘上的实际重量与天平读数的最大差值，线性分量假设为均匀分布，则标准不确定度为[0.01 mg÷3=0.00577 mg]。上述分量必须计算两次，一次作为空盘，另一次为毛重，因为每一次称重均为独立的观测结果，两者的线性影响间是不相关的。
　　4 样品配制定容引入的不确定度
　　样品是在500 mL容量瓶中定容的，因此样品配制定容引起的不确定度主要是500 mL容量瓶体积不确定度引起的，其相对标准不确定度计算如下：
　　5 结语
　　在此过程中的不确定度来源主要有四个方面：标准曲线拟合引起的不确定度、溶液稀释引起的不确定度、样品称量引起的不确定度、样品配制定容引起的不确定度。
　　【参考文献】
　　[1] 赵建峰.光电直读发射光谱法测定镁合金中钙含量的测量不确定度评定[J].化学研究，2019（3）：234-237.
　　[2] 李伟杰.直读光谱法测量镁合金中锰含量的测量不确定度评定[J].化学研究，2014（3）：238-241.
　　【作者简介】张凯（1978-），男，高级工程师，硕士，研究方向为化学分析。
转载注明来源:https://www.xzbu.com/1/view-15224242.htm