前处理方法对土壤中镉含量测定影响的研究

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　　摘要：借助ICPMS测定土壤中的镉含量，采用不同消解体系对样品进行消解，得出最佳消解体系为4mL氢氟酸、2mL高氯酸及2mL过氧化氢，称样量为0.2g。该工艺可完全打开土壤的晶格结构，将镉释放出来并被全部检测到，具有可靠的检测结果。
　　关键词：土壤;电感耦合等离子体质谱法;消解体系;镉
　　土壤中重金属的污染已是全球面临的重大环境污染之一，其中重金属镉（Cd）因其分布范围广、易被农作物吸收，具有积累性及生物毒性，通过食物链进入人体并在某些器官内富集，与人体内的酶、蛋白质发生强烈作用，导致酶失活、蛋白质构象发生改变，从而造成人体慢性中毒，对人类的健康乃至整个生态系统构成严重的威胁。[1]
　　目前对土壤中镉的检测国标采用原子吸收光谱法（AAS）进行测定。但该方法样品前处理复杂、灵敏度低且易被污染等缺点。ICPMS法测定土壤中镉含量，该方法较AAS具有干扰少，检出限低、优良的精密度及准确性等优点。因重金属镉存在于土壤的晶格结构中，需将其晶格结构破坏，才能将镉释放并被完全检测到。因此，建立合适的土壤中镉元素含量测定的前处理方法，对于土壤中镉元素的准确监测和环境治理具有重要的环保意义。
　　1 实验部分
　　1.1 仪器及试剂
　　7500a电感耦合等离子体质谱仪美国Agilent公司;微波消解仪MARS5美国VARIAN公司;AL204型电子分析天平，瑞士梅特勒托利多公司;镉（Cd）标准溶液（1000 ug /mL），华测检测认证集团股份有限公司。
　　硝酸、氢氟酸、高氯酸、双氧水（试剂均为优级纯）;超纯水（二级）。土壤样品（镉含量为12.00mg/kg），华测检测认证集团股份有限公司。
　　1.2 实验条件
　　1.2.1 仪器参数
　　高盐雾化室温度：≤2 ℃;RE发射功率：1260 W;双电荷：<3%;载气（氩气）流速：1.12 L/min;氧化物：<1%。内标元素选择为115In。
　　1.2.2 标准溶液的制备
　　采用1000ug/mL的标准溶液，分别配置浓度为0ug/L、2ug/L、5ug/L、20ug/L、50ug/L、200ug/L的镉标准溶液。
　　1.2.3 样品前处理
　　分别称取适量的土壤样品于消解管中，在微波消解仪中进行消解，消解后样品挥酸并转移至25mL容量品中定容待测。
　　2 结果与讨论
　　2.1 前处理优化
　　建立不同的消解体系，测定镉含量以寻找最佳的前处理工艺。具体消解方法见下表。
　　3 结论
　　采用电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）测定土壤中镉含量，最佳前处理工艺为e消解方法（4ml氢氟酸+2ml高氯酸+2mL过氧化氢），称样量约0.2g左右，在此条件下，土壤的晶格结构完全打开，测得的值最近接实际值。
　　参考文献：
　　[1]Baker A J M，Brooks R R.Terrestrial higher plants which hyperaccumulate metallic elementsa review oe their distribution ecology and phytochemistry[J].Biorecovery，1989，1（2）：81126.
　　作者简介：程羽君（1988），男，甘肃天水人，硕士，主要研究方向为化学助剂。
　　参考文献：
　　[1]白润英.水处理新技术新工艺设备（第二版），化学工业出版社.
　　[2]鄭梅.污水处理工程工艺设计，化学工业出版社.
　　[3]戴友芝，肖利平，唐受印等编.废水处理工程（第三版），化学工业出版社.
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