气相分子吸收光谱法检测水中总氮
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【摘 要】用气相分子吸收光谱法对水中的总氮进行测定，相关系数大于0.9990、重复性相对偏差小于5.0%、加标回收率在95%～110%之间、检出限为0.022 mg/L，方法的精密度小于相关环境质量标准限值，检测取得了较好结果。
【Abstract】The total nitrogen in water is detected by gas-phase molecular absorption spectroscopy. The results show that the correlation coefficient is greater than 0.9990， the repeatability relative deviation is less than 5.0%， the recovery rate is 95% ～ 110%， and the detection limit is 0.022 mg/L. The precision of the method is less than the limit value of relevant environmental quality standards， and good results are obtained.
【关键词】气相分子吸收光谱法;总氮;检测
【Keywords】gas-phase molecular absorption spectroscopy; total nitrogen; determination
【中图分类号】X832 【文献标志码】A 【文章编号】1673-1069（2020）06-0145-02
1 引言
总氮，是水中溶解态氮（NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮）及悬浮颗粒物中氮的总称。总氮含量是衡量水质的重要指标之一，其测定有助于评价水体被污染和自净状况[1-4]。
目前，水中总氮的测定，主要采用的是国标法碱性过硫酸钾消解紫外线分光光度法，该方法操作步骤繁多，影响结果的因素较多[1、5、6]。而采用气相分子吸收光谱法对水中的总氮进行测定[7-9]，一般水样无需前处理，而对于总氮含量高的水样，仪器可自动稀释，实现了总氮的自动化检测。
2 实验部分
2.1 实验原理
在120～124℃，碱性过硫酸钾氧化剂作用下，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，三氯化钛还原硝酸根离子，生成的NO气体载入测量系统，测定其特征光谱吸收的方法。
2.2药品试剂
消解液：过硫酸钾7g、硼砂1.9g溶解于200ml蒸馏水中，加入1g氢氧化钠固体。氧化剂：葡糖糖2.5g、柠檬酸三钠5g溶解于200ml盐酸溶液中（盐酸：水=1：2）。三氯化钛盐酸溶液：4体积三氯化钛+1体积浓盐酸+1体积水。10%氢氧化钠溶液（洗液）：取氢氧化钠10g溶到100ml水中。载气：氮气，纯度不小于99.999%。
2.3 仪器设备及工作条件
采用北浴仪器GMA3376气相分子吸收光谱仪。选择测试项目为总氮（在线消解）（自动稀释）[线性法（零点纳入计算）]。波长：214.4nm（Cd），加热：打开，读数方式：峰高，延迟时间：25s，测量时间20s，自动进样吹扫均质时0s，试剂泵转速：40.0 rpm，氧化剂泵：30.0rpm，样品泵转速：50.0 rpm。
3 结果与讨论
3.1 结果计算
3.2 标准曲线
配制总氮标准使用液，浓度为4.00mg/L，选择仪器自动稀释功能。曲线点浓度分别为（mg/L）：0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00。仪器预热完成后，设置仪器自动完成标准曲线的测定。总氮的浓度与其吸光度呈线性关系，线性回归方程y=0.04086 x+0.00049 ，相关系数为0.9996。
3.3 检出限
依据HJ/T 199-2005方法的检出限为0.050mg/L。对浓度为方法检出限2～5倍的样品进行n（n≥7）次平行测定。计算n次平行测定的标准偏差S，按MDL=t（n-1，0.99）*S计算方法检出限[10]。
通过测定0.20mg/L的标准溶液7次，计算出方法检出限为0.022 mg/L及方法测定下限0.088。本次方法所测定的方法检出限及测定下限达到HJ /T 199-2005[7]标准所列方法检出限及测定下限，满足检测水中总氮的要求。
3.4 精密度
分别对0.20mg/L和1.00mg/L的总氮標准溶液进行了7次重复性测试，精密度测试结果见表1。
3.5准确度和回收率
对总氮水溶液有证标准样品进行了测试，分析结果见表2。
对实际水样进行加标回收率测定，检测结果见表3。
由表3可知，实际水样加标回收率测试结果满意，加标回收率在96.5%～102%之间，满足水质检测要求。
4 结论
用气相分子吸收光谱法对水样中的总氮进行测定，工作曲线的相关系数均大于0.9990、对标准样品（203244）总氮含量2.18±0.14mg/L的统一样进行测定，重复性相对偏差小于5.0%、加标回收率均在96.5%～102%之间、检出限、方法的精密度小于相关环境质量标准限值，检测取得了较好结果。气相分子吸收光谱法可应用于水质中总氮的检测。但对于水样中有较多悬浮物时，悬浮物会堵塞进样管，不建议采用气相分子吸收光谱法，可选择国标法碱性过硫酸钾消解紫外线分光光度法。在水质监测过程中，可根据水样实际情况选择总氮合适的测定方法。
【参考文献】
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【9】缪柠璐，张烜宇，马媛媛.气相分子吸收光谱法和紫外分光光度法测定水中总氮的方法比较[J].福建分析测试，2019，28（4）：30-33.
【10】HJ168-2010.环境监测分析方法标准制修订技术导则[S].
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