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板蓝根胶囊提取工艺的优化

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  【摘要】目的 板蓝根胶囊的提取工艺优化。方法 采用柱前衍生方法,以提取物中精氨酸的含量为优化指标,优化提取方案。结果 提取工艺稳定,精氨酸在0.624~4.16ug内与峰面积线性关系良好。正交试验结果表明,板蓝根药材,加水煎煮三次,每次加8倍水,每次煎煮2小时,合并煎液,滤过,浓缩至相对密度1.18~1.22(50℃),放冷,加乙醇使含醇量达50%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,并浓缩至绸膏,真空干燥,得浸膏粉,备用。结论 提取工艺可适用于大生产。
  【关键词】板蓝根;胶囊;提取工艺
  
  板蓝根胶囊是由板蓝根颗粒改剂型而来,是由板蓝根药材提取物组成,具有清热解毒,凉血利咽功效。板蓝根颗粒的提取工艺中没有加水量,并且提取次数少,提取时间短,影响板蓝根效果。板蓝根的化学成分比较复杂,不同活性部位、化学成分显示出不同的药理活性,对活性成分研究比较多的是生物碱和氨基酸类,生物碱用水提取量很少,检测意义不大,选用水溶性好的氨基酸类作为指标成分进行正交试验,寻找合理的提取工艺。
  1材料与方法
  试药与仪器高效液相色谱仪(UltiMate 3000美国DIONEX公司);N-2000色谱工作站(浙江大学);TU-1900紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限公司) 板蓝根胶囊(河北龙海药业有限公司);精氨酸对照品(批号872-200204中国药品生物制品检定所);乙腈为色谱纯;水为超纯水;其它试剂均为分析纯。
  2 方法与结果
  2.1样品中精氨酸的含量测定[1-2]
  2.1.1色谱条件色谱柱:Kromasil 100A C18 5?m 4.6×250mm;柱温:室温;流动相:醋酸钠缓冲液-乙腈(85∶15);流速:1.0ml/min;检测波长:360nm;理论塔板数以精氨酸峰计应不低于2000。
  2.1.2 标准曲线的绘制:精密吸取浓度为0.208mg/ml的精氨酸对照品溶液,分别取0.0312、0.0832、0.1248、0.1664和0.208mg/ml溶液,按供试品下方法制得对照品溶液。分别精密量吸取上述对照品溶液各20μl,在上述色谱条件下,分别进样分析,记录色谱图,测定峰面积。以对照品进样量(μg)为横坐标,以峰面积值为纵坐标作图,得到回归方程为:Y= 895462X-16859, r= 0.9999;以上结果表明:在0.624~4.16μg范围内,精氨酸进样量与峰面积值呈良好的线性关系。
  2.2提取工艺研究
  2.2.1正交设计筛选最优提取工艺根据处方组成,结合原工艺及预试验,选定精氨酸为考察指标成分,运用正交试验的方法,对主要影响因素:加水量(A)、时间(B)、次数(C)、醇沉浓度(D)考察。
  1)实验设计(3):运用正交设计试验,以精氨酸为考察指标成分,结合原工艺、工业生产及预试验,确定四因素三水平,见表1
  表1 因素---水平
  2.2.2方法与结果:按表1.2设计操作,按供试品处理下列样品即得。结果见表2。
  表2 正交试验结果
  2.2.3 结果分析:对试验结果进行方差分析,见表3
  表3 方差分析表
  注:F0.05(2,2)=19.0
  由表2直观分析表可知,各考察因素对精氨酸影响大小顺序为C>D> A > B.表3方差分析,表明提取时间和提取次数对精氨酸的含量影响显著,因此选择提取3次,每次2小时;考虑生产成本,选定50%乙醇醇沉,溶剂用量选择8倍量水;最后确定工艺为:加8倍量水,提取3次,每次2小时,醇沉浓度为50%。
  提取工艺确定:板蓝根药材,加水煎煮三次,每次加8倍水,煎煮2小时,合并煎液,滤过,浓缩至相对密度1.18~1.22(50℃),放冷,加乙醇使含醇量达50%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,并浓缩至绸膏,真空干燥,得浸膏粉,备用。
  参考文献
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  [2] 陈娅兰,付宜和.十八种氨基酸注射液的HPLC 2-4-二硝基氟苯柱前衍生化法含量测定.药物分析杂质[J],1990,10(8) :149.
  [3] 陈卫东 穆加兵.黄连解毒汤有效成分浸出工艺的研究.南京中医药大学学报[J].1996,12(4):30~32.


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