三七花胶囊制备工艺研究

作者:未知

  摘 要:目的:制备三七花胶囊及三七花胶囊的质量检查。方法:在三七花的胶囊制备过程中,以湿法制粒为制备方法,采用单因素优选三七花颗粒与辅料的最佳配比,并进行质量检查。结果:药材浸膏粉末与辅料(可溶性淀粉)的最佳配比为1:1.5,质量检查均符合2015版药典要求,每一粒胶囊总黄酮含量为0.1593mg/ml。结论:本制备工艺简单可行,制定的质量标准可靠准确。
  关键词:三七花;胶囊;制备工艺;质量检查
  中图分类号:R932 文献标识码:A 文章编号:1671-2064(2019)11-0189-02
  0 引言
  三七花为五加科多年生草本植物生长2年以上的三七还没有开放的花蕾干燥品,在三七全株中花所含的三七皂苷最高,其中以Rb族皂苷为主,此外,三七花还含有人参皂苷Rd、Re、Rb2、Rc、Rb3和Rb1等,另外含有甾醇、胡萝卜素、三七皂苷、绞股蓝皂苷,此外还含有多种黄酮类成分和挥发油成分。三七花性甘味凉,有清热平肝功效,临床上常用于高血压引起的头昏、目眩、耳鸣和急性咽喉炎等症[1-3]。在生活中,老百姓常用三七花泡茶、炒肉或煲汤,在养生保健方面,非常受有保健意识人群的青睐。胶囊剂是把药物(或加辅料)填充在空心胶囊中制备而成的。空心胶囊的主要材料通常是明胶[4],部分也会用高分子材料,如:甲基纤维素、聚乙烯醇、变性明胶、海藻酸盐类等。
  1 方法与结果
  1.1 对照品溶液的制备
  取25ml容量瓶,精密称取芦丁对照品15.775mg,加适量甲醇放水浴锅上加热溶解,再用甲醇稀释至刻度,摇匀,备用。再从中精密量取20ml转移到50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
  1.2 标准曲线的制备
  分别精密量取1.1中对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,放于25ml容量瓶中,各加水适量至6ml,加1ml5%亚硝酸溶液后混匀,放6min;加1ml10%的硝酸铝溶液后混匀,放6min;再加入10ml1mol/l的氢氧化钠溶液,用水稀释到刻度后摇匀,放15min。按照紫外-可见分光光度法,在500nm波长处测定各溶液的吸光度,然后用吸光度作纵坐标,浓度作横坐标,绘制标准曲线。
  1.3 待测液的制备
  取三七花颗粒6.30g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚适量,加热回流提取至提取液无色,放冷,弃去石油醚。再加入90ml甲醇,用回流法加热提取到提取液呈无色,再转至100ml的容量瓶中,用少量甲醇洗涤容器,洗涤液一起并入到容量瓶,精密量取10ml,置50ml容量瓶,加水至刻度后摇匀。从中精密量取6ml溶液,放于25ml容量瓶,照标准曲线制备项下的方法,自“加水适量至6.0ml”起。
  1.4 浸膏待测液的制备
  取浸膏粉末约5.30g,精密称定,置索氏提取器中,加入甲醇90ml,加热回流至提取液无色,转移至50ml容量瓶,加甲醇少量洗涤容器,洗液并入同一容量瓶精密量取10ml,置50ml容量瓶,加水至刻度后摇匀。从中精密量取12ml溶液,放于25ml容量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水适量至6.0ml”起。
  1.5 所得颗粒剂待测液的制备
  取三七花颗粒约6.12g,精密称定,置索氏提取器中,加入甲醇90ml,加热回流至提取液无色,转移至50ml容量瓶,加甲醇少量洗涤容器,洗液并入同一容量瓶精密量取10ml,置50ml容量瓶,加水至刻度后摇匀。从中精密量取12ml溶液,放于25ml容量瓶,照标准曲线制备项下的方法,自“加水适量至6.0ml”起。
  1.6 三七花胶囊的质量检查
  (1)外观检查。取制备好的胶囊至于白纸上观察,是否干燥、吸潮、软化、潮解等現象。(2)装量差异。取装好的胶囊20粒,先分别精密称定质量后,把内容物倒出,空心胶囊用小刷子拭干净,再分别精密称定空囊壳的质量,计算出每一粒内容物的重量及平均装量,每粒胶囊装量与平均装量(20粒)相比较,不能有2粒超出装量差异限度,限度1倍的胶囊不得超出1粒。(3)崩解时限。取装好的胶囊6粒置吊篮玻璃管中,启动崩解仪对胶囊进行检查,每片胶囊都应该在30min内全部崩解。当有其中一片不能完全崩解时,需另取6粒胶囊复试,均应符合规定。(4)水分检查。取胶囊填充物三七花颗粒2-5g,用干燥扁形称量瓶平铺,平铺厚度不能超过5mm,精密称定重量后,把称量瓶瓶盖打开于5h后,将称量瓶瓶盖盖好,再移动到干燥器中,冷却30分钟后精密称定重量,再放在100-105℃下干燥1h,冷却后称重,至连续两次所精密称定的重量差异不超过5mg,再计算出颗粒中含水份的重量,不得过9%。(5)含量测定。按标准曲线测定方法测定溶液的吸光度,再从标准曲线上读出溶液中所含芦丁的重量(μg),计算后即得[5,6]。
  2 实验结果与讨论
  2.1 药物与辅料的比例筛选
  稠膏与可溶性淀粉的质量比为1:1.5,软材成型,手握成团,轻压即散。结果见表1。
  2.2 三七花胶囊的质量检查
  (1)外观检查:取制备好的胶囊至于白纸上观察,外观情况见表2。
  (2)装量差异:把各胶囊壳分别精密称重后,每粒所装的内容物的重量与平均装量相比较,不得有2粒超出装量差异限度,超出限度1倍的不能有1粒,结果见表3。
  (3)崩解时限:各粒胶囊均在30min内全部崩解(囊壳碎片除外:)结果见表4。
  (4)水分检查:三七花胶囊填充物颗粒中含水量没有超过9.0%,结果见表5。
  2.3 标准曲线的测定结果
  见表6及图1所示。
  标准曲线公式为:y=9.2326x+0.0573代入吸光度计算,结果见表7。
  3 结语
  根据2015版药典,此次制备的三七花胶囊,每粒装量与平均装量相比较,超出装量差异限度的为2粒,没有1粒超出限度1倍;取胶囊6粒,各粒均在30min内全部崩解(囊壳碎片除外),故此胶囊符合药典的要求。
  参考文献
  [1] 王娟.三七的化学成分和药理作用研究[J].中国保健营养,2018,28(28):11.
  [2] 朱永洙.中药三七的临床应用研究进展[J].中国保健营养,2018,28(18):324.
  [3] 鞠康,胡云飞,徐倩,孟祥松,周建理.三七花质量控制方法研究进展[J].齐齐哈尔医学院学报,2018,39(12):1425-1428.
  [4] 徐莲英,陶建生,冯怡,等.中药制剂发展的回顾[J].中成药,2000,22(1):14.
  [5] 中国药典2010版一部附录[M].中国医药科技出版社,2010.
  [6] 魏惠珍,李新南,龚建平,等.紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的不确定度评[J].中国实验方剂学杂志,2010,16(4):36-43.
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