悬浮聚合制备亚克力粉料分散体系研究

作者:未知

  [摘要]溶有引发剂的甲基丙烯酸甲酯以液滴状悬浮于水中进行自由基悬浮聚合。水为连续相,单体为分散相。聚合在每个小液滴内进行,反应机理与本体聚合相同,可看作小珠本体聚合。根据聚合物在单体中的溶解性有均相、非均相聚合之分。悬浮聚合的关键是分散体系,考察了分散体系影响颗粒大小与颗粒规整度,颗粒的规整度对亚克力的加工有较大影响。
  [关键词]分散体系 自由基聚合 本体聚合
  悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加入反应釜中,加热,并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反应,反应结束后回收未反应单体,离心脱水、干燥得产品。其悬浮聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯模塑料。聚甲基丙烯酸甲酯能溶于自身单体、氯仿、乙酸、乙酸乙酯、丙酮等有机溶剂。由于它能溶于自身单体中,它的本体聚合物非常透明。它的铸板聚合物的数均分子量一般为2.2×10,相对密度为1.19~1.20,折射率为1.482~1.521,吸湿度在0.5%以下,玻璃化温度为105℃。
  目前悬浮聚合方法主要用于生产聚氯乙烯——PVC、聚苯乙烯——PS,聚甲基丙烯酸甲酯PMMA等。而PMMA的悬浮生产工艺较多,生产出的颗粒大小与规整度对下游的加工影响很大。
  一、实验步骤
  按比例将引发剂溶于甲基丙烯酸甲酯中代用,将分散剂溶于水中,加热,搅拌均匀后备用。在一定温度下将溶有引发剂的单体加入上述备用溶液中。控制搅拌速率,升温,待颗粒硬化后升温,反应一段时间即可出料,得规整性小珠粒,即为亚克力粉料,可做有机玻璃、亚克力工艺品。
  二、实验仪器与试剂
  1.电加热套(3Kw,可调)
  2.搅拌装置
  3.三口烧瓶(1000ml)
  4.回流冷凝管
  5.电子秤(1/10000)
  6.抽滤装置
  7.甲基丙烯酸甲酯(MMA),工业级
  8.BPO
  9.分散剂
  三、实验结果讨论
  1.明胶。明胶一般用于苯乙烯悬浮聚合,所得颗粒较大,在甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合中用量为单体得0.5-1.5%。控制搅拌速率。
  所得颗粒有粘连,颗粒较粗。
  2.聚甲基丙烯酸钠。甲基丙烯酸钠一般用于PE或PVC的加氯生产,在甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合过程中用量为单体的0.5-1.5%。控制搅拌速率。
  所得颗粒较粗,规整性不好。
  3.聚乙烯醇。聚乙烯醇一般用于苯乙烯的悬浮聚合,由于其牌号较多,筛选需要谨慎。
  所得颗粒较细,规整性尚可。
  4.固体颗粒。固体颗粒一般不直接使用,而是与有机分散剂配合使用。
  所得颗粒较大,洗脱比较困难,对后期加工有影响。
  5.复配分散剂。
  所得颗粒规整,颗粒较细。
  综上所述,单一分散剂用于甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合效果不佳,而选用复配分散剂效果较好,成品颗粒度规整,颗粒小,符合亚克力加工要求。因此在甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合过程中,选择分散剂是关键因素,搅拌对颗粒大小也有较大影响。
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