溶胶凝胶法快速制备掺碳氮二氧化钛工艺探究

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　　摘 要：由于TiO2的工业化生产对制备工艺提出了大剂量的要求，文章对如何快速获得大剂量的二氧化钛凝胶进行研究。以钛酸丁酯为钛源，采用溶胶凝胶法考察了在一定pH条件下，去离子水的水量，溶剂无水乙醇的用量，冰醋酸用量对凝胶形成时间的影响，最后得到了快速形成大剂量的均匀、稳定、透明的TiO2的优化条件：控制钛酸丁酯和无水乙醇的比值约为1：3，钛酸丁酯和去离子水的比值为6：1，冰醋酸与去离子水的比值为1：3。
　　关键词：掺碳氮；纳米TiO2；溶胶―凝胶法；大剂量；快速制备
　　中图分类号：TQl34.1 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）21-0174-02
　　1 概 述
　　TiO2是最常用的光催化材料之一，由于具备化学稳定性好、安全无毒、降解能力强等优点，被广泛使用。目前TiO2的常用制备方法之一是溶胶凝胶法，其具备工艺简单、条件易控、粒径分布均匀、纯度高等优点。本文介绍溶胶-凝胶法来制备TiO2凝胶的实验中，反应试剂的选择如下，以钛酸丁酯作为钛源，无水乙醇作为溶剂，冰醋酸作为抑制剂，盐酸作为催化剂。
　　为了进一步探究TiO2的掺N性能，选择盐酸胍作为氮源对凝胶时间而言，其随着某种可能的影响因素变化，所呈现的趋势也有所不同。另外，实验发现，在其他条件不变的前提下，按同一配比改变反应物的剂量，其凝胶时间等也有所差异。然而，TiO2催化剂的工业化生产对制备工艺提出了大剂量的要求。因此，有必要对大剂量的TiO2溶胶凝胶法制备工艺进行探究。
　　2 实验部分
　　2.1 实验药品与实验仪器
　　试剂名称和纯度，见表1。仪器名称与型号，见表2。
　　2.2 实验流程
　　本实验分两个阶段进行：
　　阶段一：分A、B液进行搅拌，其中A液为无水乙醇和钛酸丁酯混合物，B液主要是溶解有盐酸呱的无水乙醇，另外，还有少量氨水、去离子水、盐酸，搅拌时间20 min。各组样品试剂量，详见表3。
　　阶段二：A液继续保持搅拌，B液停止搅拌，并用分液漏斗将B液缓慢地（2～3滴/s）转移进A液中。转移完成后，用HCl调节混合液的pH在1～2之间。从B液转移完毕开始计时，对AB液混合物搅拌2 h。
　　实验时的注意事项：
　　①全程尽量用密封胶隔离实验试剂和空气，防止试剂挥发和受到污染。
　　②尽量在一天时间内完成实验，以减少外界环境（如温度、湿度）不同引起的误差。
　　2.3 实验结果
　　搅拌结束后将溶胶静置于阴凉处，定时观察溶胶的变化情况。部分实验记录见表4。
　　注：
　　①表4中第一行表示观察时间，单位h为小时。第一列为样品标号。
　　②实验数据中的0表示溶胶还没凝结，即呈可随意流动的液体状态，1表示溶胶凝结。
　　2.4 重复性实验
　　为了排除实验的偶然性，我们采取了重复性验证实验，在同样的实验室，使用同样的仪器以及相同的试剂配比。得出的实验结果和表2基本吻合，其中第6组样品凝结时间都在2 h以内，且凝胶均匀透明，没有沉淀。而第1、2以及第5组样品的凝结时间也均在1～2 d之间。
　　3 结 论
　　由实验探究得出当用大剂量的溶胶凝胶制备掺C、N二氧化钛时，应该控制钛酸丁酯和无水乙醇的比值约为1：3，钛酸丁酯和去离子水的比值为6：1，冰醋酸与去离子水的比值为1：3。
　　按照这样的配比制得的溶胶凝胶均匀，没有沉淀且凝结时间相对较短。
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