离子色谱一直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用
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摘要：目的：对于离子色谱一直接电导法在当前盐酸二甲双胍药物里二甲胺残留检测过程中的具体应用情况进相关的分析和总结。方法：把盐酸二甲双胍使用水去进行所需要的溶解，选择这样一种方式之后将甲磺酸水溶液作为淋洗液，并且去对色谱柱完成有效的分离处置之后，可以使用电导检测器和阳离子抑制器去完成相关的检测，分析结果。结果：在0.1～10.0μg/mL的范围中，二甲胺存在的线性关系非常的理想，其平均的回收率能够达到97.6%倒99.6%，RSD小于3%。结论：离子色谱一直接电导法在对盐酸二甲双胍药物里二甲胺残留进行检测过程中的应用可以说不管是在精密度上亦或是在回收率上，都可以与实验提出的的标准要求保持一致。
关键词：离子色谱一直接电导法;盐酸二甲双胍;二甲胺残留;检测
盐酸二甲双胍其本身是一种续苯乙双之后的一种对于糖尿病给予治疗的过渡药品，其产生的反应的出现率相对比较低，疗效的效果也比较的明星，其自身能够与胰岛素以及磺脲类共同进行使用，并分别在很多不同的国家里获得了非常普遍的应用，可以说其属于当前阶段对其进行治疗非常理想的一种双胍类的降糖药物。盐酸二甲双胍其主要是被小肠所吸收，药物其自身的半衰期大概在6小时左右，吸收的半衰期能够达到0.9到2.6小时，生物使用度能够能够达到50%到60%，并且其能够存在胃肠的道壁里使其实现高浓度的一种蓄积，并且其在肝脏和胃以及唾液里的浓度能够提升到血浆的2倍之多，其自身进行清除的速度相对交流，12 小时的清除率能够满足90%。
盐酸二甲双胍其具备的降血糖和降血脂作用当前在国内外已经获得了临床上的有效证实，同时其也有很多年的发展与使用历史。盐酸二甲双胍不同于和一般的口服磺脲类药物存在一定的不同，其并不会对于人体胰岛素的分泌产生抑制，并且还能够被作用在胰岛素之外的组织里，这样的一种方式能够很好的降低糖的有效合成，使其最终能够满足降低血糖的效果。
二甲胺其本身属于乙酰化的催化剂，在制药和杀虫剂以及燃料进行生产的过程中都有着非常普遍的应用，二甲胺其会对人体带去一定的刺激作用，因此如果对其进行直接的接触，能够使其出现角膜的损伤和皮肤坏死等一些非常不良的反应，二甲胺盐酸盐可以说是盐酸二甲双胍进行生产的主要原料，为了降低药物产生的不良反应，在实际进行生产的时候，一定要合理的去对二甲自身的胺残留量进行有效的控制。离子色谱法其自身的重复性相对较高并且也有着一定的灵敏度高、其能够有效的分析二甲胺，以下就对于这一检测方式具体的使用情况进行相关的分析与总结。
1.资料与方法
实验仪器和试剂：实验仪器采用美国Therom Fisher公司的ICS-2000离子色谱仪，配有电导检测器和阴离子抑制器，应用于日本日立公司的CR22CII落地式高速冷冻离心机和深圳超声波超声波仪器有限公司清洁仪器;日本OHAUS的DV215 CD精密天平，美国Millipore公司的Milli-Q超纯水表和上海金腾公司的水过滤膜。
试剂选用阿拉丁二甲胺盐酸盐（纯度≥99.0%），甲磺酸（纯度≥99.0%），盐酸二甲双胍，阳离子交换色谱柱，Milli-Q超纯水（电阻率18.2MQ.cm）。
实验方法：1制备对照品溶液：称取16.56 mg =甲胺盐酸盐，置于10 mL容量瓶中，加入超纯水，溶解，定容，并配备标准储备液10 g / L，置于冰箱中保存。商店。并制作不同浓度的工作液作为参考溶液。 2配置试验溶液：称取10 mg盐酸二甲双胍，置于10 mL玻璃容量瓶中，加入超纯水，溶解并补足体积，按适用步骤称取适量盐酸二甲双胍和盐酸二甲胺的方法是制备系统适用性溶液，其中每ml的1ml盐酸二甲双胍和4μg二甲胺用0.22μm水过滤器处理。
色谱条件：色谱柱为IonpacAS11-HC阴离子交换柱，对应IonpacAH11-HC保护柱;检测器为ASRS500-4 mm阴离子抑制器，抑制电流控制为60 mA;流动相20 mmol / L氢氧化钾溶液;电导池温度35°C，进样量25μL。
结果
二甲胺的相对密度为0.680，沸点为7℃，熔点为-96℃，易溶于水，易溶于乙醚和乙醇，易燃烧，可在高压高压下用甲醇和氨水得到。温度环境。在该实验中，使用不同的流速和洗脱液浓度作为色谱调整来分析分辨率。结果表明，在20 mmol / L洗脱液浓度和1.0 mUmin流速条件下，分离效果最佳，
定量限和检出限：称取二甲胺盐酸盐，加适量超纯水，溶解，稀释，定容，稀释，分析检出限和定量限。结果表明，定量限和检出限为0.120μg/ mL，0.0327μg/ mL。
精密度测试：取适量二甲胺对照品，注入离子色谱仪，计算峰面积的相对标准偏差。
线性关系：将浓度为0.1μg/ mL，0.2μg/ mL，0.5μg/ mL，1.0μg/ mL，5.0μg/ mL，10.0μg/ mL的二甲胺对照品溶液注入离子色谱仪，计算回归系数。与回归过程相比，结果表明二甲胺的线性关系在0.1至10.0μg/ mL范围内是理想的。
讨论
本文研究了离子色谱 - 直接电导法测定盐酸二甲双胍中二甲胺残留量的应用。使用液 - 液萃取方法。该方法灵敏，有效，简单，快速，无论是精确还是回收。该速率可以满足实验要求，可以有效地檢测二甲胺的残留量。该方法应用于三批中试，三批中试，三批工艺验证，共24个样品，其中一个样品检测出二甲胺残留。该方法对盐酸二甲双胍具有良好的合成反应。
参考文献：
[1] 王龙胜，刘思佳.论离子色谱在环境监测中的应用[J].价值工程，2011，30（3）.
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