纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
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摘 要：纳氏试剂分光光度法是水质氨氮分析的经典方法，其具有操作简单、灵敏度高、分析速度快等优点，被广大环境监测机构采用。笔者从事水质氨氮分析多年，深知影响监测结果准确度的因素众多，特罗列监测注意事项及改进措施，旨在帮助环境监测人员解决问题。
关键词：氨氮;纳氏试剂分光光度法;注意事项;改进措施
氨氮是地表水环境监测的基本项目，是河流水质监测评价重要项目之一。[1]氨氮在水中主要有两种存在形式，铵盐和游离氨，两种离子的存在是导致水体发生富营养化的重要原因。[2]氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
目前测定水中氨氮的常用方法有电极法、水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法等。由于纳氏试剂分光光度法测定氨氮具有操作简单、灵敏度高、分析速度快等优点，从而广泛应用于水质氨氮的监测中。本文基于多年从事纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的工作实际，对方法中需要注意的事项及改进措施的一些经验总结。
1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3 [Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI
从该反应式可以看出该反应受pH的影响，其适宜范围为10-12。当pH过低，反应向反方向进行，不产生显色;过高，溶液中生成大量[Hg2O·NH2]I，溶液变浑浊而影响结果。
2 操作步骤
参照国标方法水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）[3]进行分析。
3 注意事项及改进
3.1 实验用水均为超纯水
3.2 纳氏试剂配制方法选择及注意事项
按HJ 535-2009标准上的第一种方法配制纳氏试剂（二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液），因为用碘化汞配制纳氏试剂实验空白值会偏高。但需注意在配制过程中由于气温低，纳氏试剂静置24小时后容易出现白色絮状物，为防止这种情况的发生，可以提高实验室的温度或者控制HgCl2 加入量 。
3.3 水样前处理的注意事项及改进
水样经絮凝沉淀后，转入100ml离心管进行离心处理（4000转/分，5分钟），取上清液分析。亦可直接在100ml离心管中絮凝沉淀后离心处理。为了防止前处理后的溶液再次出现浑浊和氨氮在中性溶液中可能逃逸损失，絮凝沉淀后的水样应尽快分析。
对于特殊水样，如絮凝沉淀后仍然明显浑浊，或絮凝沉淀后虽然无明显浑浊，但在加入试剂后变浑浊，则必须采用蒸馏法进行水样前处理。
3.4 水样分析注意事项及改进
（1）试验环境要求：在通风、无氨的环境内并控制环境温度在20-25℃对氨氮进行分析。
（2）水样还原。水样先用pH试纸检测pH值，若水样呈弱碱性或者中性，可直接取样分析;若是水样呈酸性，则必须调节水样pH至中性后，再进行分析。pH值调节方法：取一定量原水样于烧杯中，少量多次加入固体NaOH（或用200g/L NaOH）调节水样pH至中性。若水样pH值大于12，则应加入浓硫酸调节水样pH值至中性。
（3）余氯处理。一般污水处理厂出口和医疗废水出口水样往往含有余氯。遇到这种水样，可用经纯水湿润的淀粉碘化钾试纸置于水样瓶口，若变蓝，说明有余氯干扰。分析前，取一定量水样于烧杯中，根据试纸颜色的深浅，加入尽可能少的硫代硫酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸不变色，视为余氯出尽。
（4）清洁水（饮用水、清洁的河水等）的分析。取50ml水样直接进行比色分析，若加入试剂后，样品出现浑浊（沉淀或是悬浊），应将样品进行絮凝沉淀处理后再分析;若显色后的吸光度大于曲线最高点的吸光度，则应取少量样品重做。
（5）未知水样氨氮的分析（如生活污水、企业废水等）。a.为了提高分析效率，可在分析前对未知水样进行简单的显色反应，即把少许水样倒入烧杯中，加入纳氏试剂（为了节约资源，可用过期的试剂）进行显色反应。若水样颜色无明显变化，可取50ml水样进行分析;若水样出现明显的红棕色，可对比校准曲线各校准点的颜色，以确定水样的取样体积，保证吸光度值在0.100-0700之间或不超过曲线最高点的吸光度值。b.简单的显色反应时，加入纳氏试剂瞬间有深红棕色出现，摇匀后水样无色，这种情况说明水样的氨氮含量很高，颜色的变化是由于干扰引起的。分析人员遇到该水样时，可稀释样品后再进行分析。c.水样本身有颜色，对氨氮分析有影响的，需要进行蒸馏处理。d.水样本身的颜色对分析结果无明显影響，但是氨氮含量很低，成分比较复杂，干扰较大，絮凝沉淀不能满足分析要求的，则需要进行蒸馏处理后再分析。
4 结语
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮是一个经典的方法。只要实验人员按照以上的总结经验，加上操作规范、足够认真，严谨。相信不管什么类型的水样都能作出准确可信的结果的！
参考文献：
[1]王朝明.谈氨氮测定时应注意的几点问题[J].长春大学学报，2007，17（1）：97-99.
[2]邓鹏，等.纳氏试剂分光光法测定氨氮的质量控制[J].环境研究与监测，2011，（4）：42-46.
[3]水质氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）.
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