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氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析

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  氰戊·马拉松20%乳油是一种混配型杀虫剂,具有较强的触杀和熏蒸作用,持效期较长,药效较显著,对棉铃虫有较强的杀伤能力。目前,该产品的分析方法未见报道,本文采用气相色谱法,对试样中的氰戊菊酯和马拉硫磷进行定量分析,效果良好。该方法操作简便、快速、准确,分离效果好,准确度和精密度均能达到定量分析的要求,是一种实用的分析方法。
  一、试剂和仪器
  (一)试剂和溶液
  三氯甲烷:色谱纯;内标物:邻苯二甲酸二正辛酯,应不含干扰分析的杂质;氰戊菊酯标样:已知质量分数≥100.0%;马拉硫磷标样:已知质量分数≥99.31%;氰戊·马拉松20%乳油,样品由河南某生产企业提供。
  (二)仪器
  Agilent 7890B气相色谱仪,具有FID检测器,分流/不分流进样口(自动进样系统);色谱工作站;色谱柱:HP-5,30 m×320μm×0.25μm石英毛细管柱;微量进样器:10μL。
  (三)气相色谱操作条件
  柱温为210 ℃保持5 min,70 ℃升到270 ℃,保持9 min,共运行14.857 min;进样口温度为290 ℃;检测器温度为290 ℃;载气是高纯氮气;柱流量为2 mL/min;尾吹为25 mL/min;氢气为30 mL/min;空气为300 mL/min;分流比为20:1。进样量为0.5μL。保留时间为马拉硫磷约3.7 min;邻苯二甲酸二正辛酯约8.9 min;氰戊菊酯α体约11.1 min、β体约11.5 min。
  二、测定步骤
  (一)内标溶液的配制
  称取邻苯二甲酸二正辛酯2.5 g(精确至0.1 g),置于1000 mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀备用。
  (二)标样溶液的配制
  称取氰戊菊酯标样0.04 g(精确至0.000 2 g)、马拉硫磷标样0.06 g(精确至0.000 2 g),于25 mL容量瓶中,用移液管准确加入10 mL内标溶液,摇匀备用。
  (三)试样溶液的配制
  称取充分摇匀的试样0.5 g(精确至0.000 2 g),用移液管准确加入10 mL内标溶液,摇匀,备用。
  (四)测定
  在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
  (五)计算
  将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氰戊菊酯(马拉硫磷)与内标物峰面积之比,分别进行平均。试样中氰戊菊酯(马拉硫磷)的质量分数X(%)按下式计算:
  三、结果与讨论
  (一)内标物的选择
  通过对正十八烷、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二戊酯三种内标物的选择,发现邻苯二甲酸二正辛酯出峰时间介于氰戊菊酯和马拉硫磷之间,并且无杂质干扰,故选擇邻苯二甲酸二正辛酯作为本实验的内标。
  (二)色谱条件的选择
  经测定,选择HP-5小口径弹性石英毛细管色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,载气流速为2 mL/min,柱温为程序升温,进样口温度为290 ℃;检测器温度为290 ℃时,基线平稳,有效成分与杂质峰能较好地分离。
  (三)分析方法的线性相关性试验
  称取5组不同质量的标样,用移液管准确加入10 mL内标溶液,摇匀,在上述色谱操作条件下测定,得到响应值,以质量为横坐标,以与其相对应的峰面积与内标物比为纵坐标,绘制线性关系曲线,得到回归方程,氰戊菊酯:R2=0.999 8;马拉硫磷:R2=0.999 9(见表1、图1、图2)。
  (四)分析方法的精密度试验
  对同一样品进行5次平行测定,测得的氰戊菊酯质量分数平均值为5.32%,标准偏差为0.091%,变异系数为1.7%;马拉硫磷质量分数平均值为15.34%,标准偏差为0.083%,变异系数为0.5%(见表2)。
  (五)分析方法的准确度试验
  为了考查分析方法的准确度,做产品的添加回收率试验。在已知质量分数的氰戊·马拉松20%乳油中加入已知质量分数的氰戊菊酯和马拉硫磷标样,在上述色谱操作条件下重复测定,测得氰戊菊酯的平均回收率为99.11%,马拉硫磷的平均回收率为99.24%(见表3)。
  四、结论
  本文建立了氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析方法。样品用FID检测器进行检测,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标,采用HP-5石英毛细管柱进行分离,氰戊菊酯、马拉硫磷与内标能有效分离,实验结果表明,采用本方法对氰戊·马拉松20%乳油进行定量分析,线性关系良好,精密度、准确度较高,是一种可行的分析方法。
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