离子色谱法测定水中草甘膦

来源:用户上传      作者: 朱灵敏

　　[摘 要]本文采用离子色谱法，以30 mmol/L，KOH为淋洗液，流速为1.0ml/min，阴离子交换分离，样品量为25μL，电导检测器检测水中草甘膦，该方法检出限为0.05mg/L 加标回收率为100.9～103.7
　　[关键词]离子色谱法 水中
　　中图分类号：O652.63 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）06-0082-01
　　1 引言
　　草甘膦（Glyphosate）是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂，具有高效、低毒的特点。它被广泛应用于农业，是除草活性最强的有机磷农药。常用的检测方法为高效液相色谱法、气相色谱法，气相色谱质谱法，以上方法均需要柱前或柱后衍生，其测定步骤较为复杂、费时，而且很多衍生试剂对人体有害，不利于环保。本文利用离子色谱法测定水中的草甘膦，不需要衍生，样品处理简单，过滤后便可直接进样，方法简单，灵敏度高。
　　2 实验部分
　　2.1 仪器与试剂
　　DIONEX公司IC2000型离子色谱仪，配电导检测器；EG50淋洗液在线发生器；ASRS-300型阴离子抑制器；AS50自动进样器；
　　实验用水为超纯水，电阻率为18.2 MΩ・cm。 草甘膦：标物物质 （国家标准物质研究中心） 。
　　2.2 色谱条件
　　色谱柱：IonPac AS19型阴离子分析柱（4×250mm）及IonPac AG19型阴离子保护柱（4×50mm），抑制电流100mA，淋洗液（KOH）浓度为30 mmol/L，流速为1.0ml/min ，进样量25μL
　　2.3 样品处理
　　还有余氯的水样可以通过在样品中加100mg/L的硫代硫酸钠来除去氯，对于污染严重、成分复杂的样品须经0.45μm滤膜过滤后检测。
　　3 结果与讨论
　　3.1 标准曲线
　　配制成草甘膦浓度分别为0.1，0.2，0.4，0.6，0.8， 1.0 mg/L；以标准溶液的质量浓度为横坐标，草甘膦峰面积为纵坐标绘制标准曲线，进行线性回归，其峰面积和浓度呈现良好的线性关系，其相关系数R2= 1。
　　3.2 参考标准谱图
　　3.3 检测方法的精密度、检出限和准确度
　　（1） 精密度
　　本试验对浓度为0.1000mg/L的模拟水样分别重复测定7次，考察分析方法的精密度，结果见表1。本方法的相对标准偏差（RSD）为0.69%。
　　（2） 检测限
　　根据检出限计算公式：D=3RN/S，其中：D―检测限；RN―噪声（3倍于空白值）；S―灵敏度。用草甘膦标准溶液进行测量，得到本方法的检测限，计算结果，本方法最低检测浓度0.05mg/L。
　　（3） 准确度
　　在的超纯水中分别高、低两个浓度（0.2mg/L和1.0mg/L）草甘膦标准溶液，在相同的操作条件下，定量分析和计算样品加标回收率100.9～103.7%。
　　4 结论
　　采用离子色谱法侧定水中草甘膦，样品分析时间较短；进样量25？L时检出限0.05 mg/L完全能够满足GB5749-2006对草甘膦限值0.7mg/L的要求。
　　参考文献
　　[1] 陈云.除草剂草甘膦的性质和应用.湖北化工[J] 1995（2）：10-11，23
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