专题二 化学实验的基本操作

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　　高考动向
　　化学实验的基本操作是高考中的重点和热点，常见的基本操作有：试剂的取用、仪器的洗涤组装和气密性检查、固体的称量和液体的量取、物质的溶解和加热、试纸的使用。
　　考点分析
　　考点1. 试剂的取用
　　1. 试剂取用原则。
　　（1）保证安全：不用手拿、不用口尝、不直接闻。
　　（2）注意用量：有规定按规定，无规定一律取少量，液体为1―2mL，固体少量为盖满试管底部，钠、白磷为黄豆大小，钾为绿豆大小。
　　（3）没用完的试剂除钠钾和白磷不能放回原瓶，要放到指定的容器中。
　　2. 操作方法。
　　（1）固体的取用：粉末状的用药匙或纸槽平伸入试管底部，然后竖起让药品落入试管底部；块状的用镊子平放入试管口，然后慢慢竖起试管口让固体滑到底部。
　　（2）液体的取用：取少量液体用胶头滴管；取大量液体直接用倾倒法；向容量瓶或漏斗中倾倒液体时要用玻璃棒引流。
　　考点2. 仪器的洗涤
　　1. 洗涤干净的标准：内壁附着的水不聚成水滴也不成股流下。
　　2. 常用的洗涤方法。
　　（1）常用方法：自来水冲洗―毛刷洗（可加洗涤剂）―自来水冲洗―蒸馏水润洗。
　　（2）特殊方法：化学试剂―毛刷洗―自来水冲洗―蒸馏水润洗。
　　化学试剂根据附着物的性质选择，见下表：
　　考点3. 仪器的组装和气密性的检查
　　1. 仪器的组装。
　　（1）原则：从下到上，从左到右；拆的时候相反。
　　（2）连接技巧：
　　①玻璃管插入橡胶塞时，插入端先用水湿润，再用抹布包住转动插入。
　　②玻璃管和橡胶管连接时，先用水湿润再稍用力插入；
　　③橡胶塞塞入试管或烧瓶口时以塞进1/2到2/3为合适。
　　2. 气密性的检查。
　　（1）原则。
　　①用关闭活塞或液封或夹住橡胶管的方法形成密闭体系。
　　②通过加热排出装置内空气或通过加水压缩装置内空气使装置内外形成压强差，并通过形成稳定的液面差显示出来。
　　（2）负压法。
　　①关闭活塞并将右端导管没入水槽形成密闭体系。
　　②微热反应容器排出部分空气。
　　③停止加热冷却后，若右端的导管形成一段稳定的倒吸的液柱则气密性良好，否则漏气。
　　（3）正压法。
　　①通过关闭活塞或夹住橡胶管的方法形成密闭体系。
　　②从漏斗向装置内加水，当漏斗内液面高于装置内的液面且液面稳定，说明气密性良好，否则漏气。
　　考点4. 固体的称量和液体的量取
　　1. 固体的称量。
　　（1）天平的选择：要求精确度不高的选托盘天平，要求精确到0.01g的选分析天平。
　　（2）使用天平应注意哪些事项。
　　①称量前游码放在刻度尺的零处，调节天平左右的平衡螺母，使天平平衡。
　　②称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。
　　③称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。
　　④易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。
　　⑤称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。
　　2. 液体的量――量筒、移液管、滴定管的使用
　　（1）精确度要求不高用量筒，精确度要求0.01mL的用移液管或滴定管。
　　（2）读数时应平视，使液体凹液面最低点刻度和视线在同一水平线上。
　　考点5. 物质的溶解和加热
　　1. 物质的溶解。
　　（1）固体物质的溶解：在烧杯或试管中进行，一般是先加固体后加液体。为了加快溶解速率可采用加热、振荡、搅拌、研磨等措施。
　　（2）气体的溶解。
　　对溶解度不大的气体比如Cl2、SO2、CO2等，可直接将导气管插入水中，对极易溶于水的气体如HCl、HBr、NH3等则要采用防倒吸装置（见防倒吸部分）
　　（3）液体的混合和稀释：一般是将密度大的液体往密度小的液体中注入。对于产生大量热的混合如浓硫酸和水、浓硝酸、乙醇的混合，要将浓硫酸缓慢注入同时不断搅拌。
　　2. 物质的加热。
　　（1）加热方式。
　　（2）注意事项。
　　①加热时玻璃仪器外壁不能有水；
　　②加热盛液体试管：用试管夹夹在距管口1/3处，试管口向上倾斜45°，管口不得对着别人和自已；
　　③加热盛固体试管：用铁架台和铁夹固定在距管口1/3处，管口稍向下倾斜，先均匀加热，再固定加热；
　　④蒸发皿置于铁圈或三角架上，坩埚置于泥三角上，移取时要用坩埚钳。
　　（3）温度计水银球位置。
　　①实验室制乙烯水银球置于反应混合液中；
　　②蒸馏时水银球置于蒸馏烧瓶的支管口；
　　③苯的硝化反应水银球置于水浴中。
　　考点6. 试纸的使用
　　1.试纸类型。
　　（1）石蕊试纸：定性检测溶液或气体的酸碱性，红色石蕊试纸检测碱性溶液和碱性气体，蓝色石蕊试纸检测酸性溶液和酸性气体。
　　（2）pH试纸：粗略测定溶液的酸碱性强弱。
　　（3）淀粉碘化钾试纸：检测Cl2、O3、NO2等氧化性气体。
　　（4）醋酸铅试纸：检测H2S气体及水溶液。
　　2. 使用方法。
　　（1）检测溶液：将一小片试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸的中部观察现象。如果是pH试纸则应在30秒内比色读数。 　　（2）检测气体：一般先用蒸馏水湿润，将其粘在玻璃棒一端，置于待检测气体出口（瓶口、管口），观察现象。
　　考点突破
　　【例1】下列存放物质的方法，错误的是（ ）
　　① 把汽油存放在带橡皮塞的玻璃瓶中；② 把硝酸银保存在棕色玻璃瓶中；③ 把氢氟酸存放在带木塞的玻璃瓶中；④ 把固体氢氧化钾保存在塑料瓶中；⑤ 把金属钠保存在无水乙醇中
　　A. ①③ B. ①②④ C. ①③⑤ D. ①②③④⑤
　　【解析】汽油有挥发性能使橡皮塞膨胀，①错；硝酸银见光分解必须保存在棕色瓶中，②正确；氢佛酸能与玻璃中的二氧化硅反应，只能装在塑料瓶中，③错；氢氧化钾固体能腐蚀玻璃，必须保存在塑料瓶中，④正确；钠能与乙醇反应，⑤错。
　　【答案】C
　　【例2】下列洗涤的操作错误的是（ ）
　　A. 用稀盐酸清洗长期存放过三氯铁溶液的试剂瓶
　　B. 用汽油清洗做进石蜡催化裂化实验的试管
　　C. 用浓硝酸清洗铝水壶中残留的一定量的水垢
　　D. 用纯碱清洗盛放过硬脂酸的试剂瓶。
　　【解析】由于三氯化铁能水解生成氢氧化铁，长期存放三氯铁溶液的试剂瓶会附着氢氧化铁沉淀，可用盐酸洗，A正确；汽油可以溶解石蜡，B正确；浓硝酸清洗水垢会产生污染，应该用醋酸清洗，C错误；纯碱水解成碱性，能与硬脂酸反应生成易容的硬脂酸盐，D正确。
　　【答案】C
　　【例3】下列操作能达到目的的是（ ）
　　【解析】蒸馏装置中的温度计水银球应在烧瓶的支管口，A错；
　　中和滴定氢氧化钠溶液应装在碱式滴定管，B错；检查氨气的
　　pH试纸要先用蒸馏水湿润所以C错；装置D能形成稳定的液面差说明气密性良好。
　　【答案】D
　　【例4】 用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是（ ）
　　【解析】使用托盘天平称量时要左物右码所以A错；溶解的时候用玻璃棒搅拌是正确的，B正确；向容量瓶转移时要用玻璃棒引流，C错；定容时胶头滴管不能伸入容量瓶里面，D错。
　　【答案】B
　　【例5】下列实验操作或实验事故处理正确的是（ ）
　　A. 实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中
　　B. 实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸
　　C. 实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70o以上的热水清洗
　　D. 实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热
　　【解析】制溴苯时将苯和液溴的混合液加到有铁丝的容器中后，溴和铁丝反应生成溴化铁，溴化铁然后催化苯和液溴的反应生成溴苯，A正确；制硝基苯时，应该先把浓硫酸注入硝酸中得混合酸，冷却后再滴加苯，这样可避免苯挥发，B错；手指不小心沾上苯酚应该用酒精洗，C错；实验室制乙酸丁酯用水浴加热达不到乙酸丁酯的沸点，D错。
　　【答案】A
　　决胜高考
　　1. 下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是
　　A. 洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
　　B. 酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗
　　C. 酸碱滴定实验中，用待测溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
　　D. 用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴定管吸出多余液体。
　　2. 下列仪器的清洗反而会导致实验误差的是
　　A. 用于中和滴定的锥形瓶用蒸馏水清洗2-3次
　　B. 配制一定物质的量浓度溶液的容量瓶用蒸馏水清洗2-3次
　　C. 酸滴定碱前，酸式滴定管润洗后再用蒸馏水清洗2-3次
　　D. 酸滴定碱前，用于取标准液的移液管用标准液清洗2-3次。
　　3. 在实验室进行下列实验，括号内的实验用品都能用到的是
　　A. 硫酸铜晶体里结晶水含量的测定（坩埚、温度计、硫酸铜晶体）
　　B. 蛋白质的盐析（试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液）
　　C. 钠的焰色反应（铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸）
　　D. 肥皂的制取（蒸发皿、玻璃棒、甘油）
　　4. 下列装置操作图不能用于检查气密性的是
　　5. 茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是
　　A. 将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
　　B. 用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
　　C. 过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
　　D. 检验中滤液中的Fe3+，选用③、⑧和⑩
　　6. 下列实验操作与安全事故处理错误的是
　　A. 使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时，不慎打破水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中
　　B. 用试管夹从试管底由下往上夹住距离管口约1/3处，手持试管夹长柄末端，进行加热
　　C. 制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中
　　D. 把玻管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水湿润的玻管插入端，缓慢旋进塞孔中
　　答案点拨
　　1. B解析：容量瓶是精密的测量体积的仪器，烘干会影响容量瓶的精确度，A错；滴定管装液前都必须用所装的液体润洗，否则里面残留的蒸馏水会稀释所装液体产生误差，B正确；用待测液润洗锥形瓶会有待测液残留而产生误差，C错；用容量瓶配制溶液时加水超过刻度线用滴管吸出会减少溶质，D错。
　　2. C解析：中和滴定时锥形瓶用蒸馏水洗不会影响待测液的物质的量，不会导致误差；配制一定物质的量浓度溶液的容量瓶用蒸馏水清洗不影响溶质的量，不会导致误差；酸滴定碱前，酸式滴定管润洗后再用蒸馏水清洗，残留的蒸馏水会稀释所装液体产生误差；取标准液的移液管用标准液清洗2-3次可以除去残留的蒸馏水，避免标准液被稀释而产生误差。
　　3. C解析：测定硫酸铜晶体里结晶水的含量不需要温度计；蛋白质的盐析若用醋酸铅溶液，蛋白质与重金属铅会变性；焰色反应所用铂丝需要用稀盐酸清洗；肥皂的制取过程中没有蒸发，不需要蒸发皿。
　　4. B解析：检查气密性的前提是必须先形成密闭体系，A、C、D三个装置是密闭体系，而B是与大气相通的，所用B装置不能用于检验气密性。
　　5. B解析：茶叶灼烧灰化需要坩埚、泥三角和玻璃棒；容量瓶不能用于溶解和稀释，用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释时不能选用⑥；过滤得到滤液需要选用④、⑤和⑦；离子检验一般在试管中进行，所用检验Fe3+时需要③、⑧和⑩。
　　6. C解析：不慎打破水银球后，应该用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中防止水银挥发污染空气，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中，硫粉可以把残余的水银反应掉；加热试管时的正确操作是用试管夹从试管底由下往上夹住距离管口约1/3处，手持试管夹长柄末端，进行加热；制备乙酸乙酯时，应该是将浓硫酸加入乙醇中，然后再加入乙酸；把玻管插入橡胶塞孔时，为了防止玻璃管折断刺伤手，可以用厚布护住手，用水湿润玻管后再插入由于有水润滑，插入就会很顺利。
　　（作者单位：佛山市国华纪念中学）
　　责任编校 李平安
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