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山梨酸标准样品溶液不确定度的评定

作者:未知

  摘 要:本文以山梨酸溶液标准样品为例,采用重量-容量法配制,采用液相色谱法对山梨酸标准溶液的均匀性、稳定性的进行监测,介绍溶液标准样品的合成不确定度的赋予。
  关键词:配制;均匀性;稳定性;合成不确定度
  标准样品在仪器分析中广泛使用,标准样品的不确定度对仪器分析有着重要的指导作用,本文以山梨酸标准样品的不确定度为例,介绍溶液标准样品的不确定度的赋予过程。
  1 配制过程引入的不确定度
  本次山梨酸溶液标准样品采用重量--容量法配制,根据配制过程,确定数学模型如下:
  本次配制浓度为1000μg/mL,配置体积为2000mL,配制过程的不确定度是山梨酸的纯度、质量和容量瓶体积三方面引入的。
  1.1 纯度引入的不确定度uchar
  厂家标称含量为≥99%,采用氢氧化钠滴定法对山梨酸的含量进行验证,含量分别为99.41%、99.46%、99.52%、99.58%、99.61%、99.71%、99.75%,平均值为99.60%;因此决定采用厂家给定的标称含量,根據山梨酸含量估算最大杂质不确定度,即不确定度为:
  u(p)=1-0.99=0.01
  1.2 质量引入的不确定度
  所使用天平计量检定合格,根据计量部门出具天平校准证书,天平的最大允许误差是0.05mg。假设为均匀分布,则由于质量引入的标准不确定度为:
  1.3 体积引入的不确定度
  1.3.1 容量瓶的校准不确定度
  配制所选用的2000mL容量瓶均经计量监督检测部门检定合格,最大允许误差为0.6mL,假设服从均匀分布,则引入的标准不确定为:
  =0.346mL
  1.3.2 配制温度的不确定度
  容量瓶的容量是在20℃时校准得到的,标准样品配制室的温度在(20±1)℃之间变化,容量瓶的容量变化不确定度由温度变动范围和体积膨胀系数来估算。忽略玻璃膨胀的影响,由于水的体积膨胀系数为:
  2 均匀性引入的不确定度ubb
  根据GB/T15000.3,标准样品的均匀性,采用随机抽取15瓶,每瓶重复测定3次,以单因素方差分析法对测试数据进行分析,均匀性不确定分量:
  3 稳定性引入的不确定度ults
  对山梨酸溶液标准样品进行了12个月的稳定性跟踪实验,根据GB/T15000.3,长期稳定性不确定度分量ults的计算公式为:
  ults=s(b1)*t=0.014*12=0.17μg/mL
  4 合成不确定度的计算
  5 结论
  通过重量--容量法配制的1000μg/mL的山梨酸溶液标准样品,进行了均匀性,稳定性检验,通过评估各个分量对其不确定度的贡献,经计算得到可靠的不确定度,使山梨酸溶液标准样品具有强有力的质量保证,保证其在食品检验过程中,检验结果的正确可靠。
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