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怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测

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  摘  要:根据GB5009.15-2014的检测方法对怀宁县稻谷重金属镉含量进行检测。采用石墨炉原子吸收法,结果表明,所检的7个样品镉的含量在0.020~0.051mg/kg,平均为0.027mg/kg,低于国家限量标准0.2mg/kg,说明稻谷安全。
  关键词:微波消解;石墨炉原子吸收光谱;稻谷;重金属镉
  中图分类号 X836 文献标识码 A 文章编号 1007-7731(2019)01-0101-02
  人长期摄入含镉食品,会损害人的肾脏,而且镉还妨碍骨头上钙的积累,使人出现软骨病。我国《食品中污染物限量》(GB2762-2012)规定,稻谷中镉临界值是0.2mg/kg。怀宁县每年对稻谷质量进行风险监测,把重金属镉作为主要检测对象。本研究根据GB5009.15-2014的方法,结合单位现有仪器设备,对怀宁县稻谷中重金属镉的含量进行了检测。
  1 材料
  1.1 仪器设备 PE400石墨炉原子吸收光谱仪(带自动进样器);空心阴极灯元素Cd(美国PerkinElmer公司);万分之一电子分析天平(岛津,AUW220);微波消解仪(美国CEM,MARS6);石墨赶酸仪(博通);稻谷脱壳机(中山顶俏);粉碎机(天津泰斯特);所用玻璃器皿全部用30%的硝酸溶液浸泡24h后,用去离子水清洗晾干。
  1.1.1 检测方法 参照GB5009.15-2014,采用石墨炉原子吸收法,前处理采用微波消解法,并用标准物质对检测全过程进行质量控制。
  1.1.2 仪器工作条件 石墨炉原子吸收光谱仪:波长228.8nm;狭缝2.7/1.35nm;灯电流4mA;负高压300V;干燥温度130℃,30s;灰化温度400℃,20s;原子化温度1600℃,4s;清洗温度2500℃,5s。微波消解仪:最大功率800W;爬坡用时20min;最高温度185℃;保持时间20min。
  1.2 试剂
  1.2.1 镉标准储备溶液 浓度1000μg/mL镉标准储备液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,GSB04-1721-2004);
  1.2.2 镉使用溶液 先将约50mL0.5%硝酸倒入100mL容量瓶中,再精准吸取0.1mL镉储备溶液加入容量瓶,用0.5%硝酸定容到100mL,盖上瓶塞,充分摇动使其均匀,配成1000μg/L使用溶液。
  1.2.3 其他试剂 优级纯硝酸(沪试);国家标准物质四川大米(地球物理地球化学勘查研究所,GSB-22);去离子水。
  1.3 样品来源 检测所用7个稻谷样品来自怀宁县的7个乡镇,每个样品重2kg。
  2 方法
  2.1 样品前处理 稻谷晒干后除去杂质,用稻谷脱壳机脱去稻壳,用粉碎机磨成粉,过50目尼龙筛后,每个样品平分装进2个塑料自封袋,自封袋上贴好标签。
  微波消解:用万分之一天平准确称取待检样品(每个样品称取2份做平行检测)和四川大米(质量控制样品)0.4000g,放入消解罐中(2个消解罐不称样品,其它步骤完全相同,做空白检测),尽量放入罐子底部,加8滴水湿润样品后加入8mL硝酸,搖动晃匀,将罐子放入110℃的石墨赶酸仪中,加热使样品充分预消解,10min后取出罐子,冷却后加盖过夜。第2天将罐子盖上密封碗,用开罐工具旋紧盖子,装入转盘,压实,把装好罐子的转盘放入微波消解仪中,然后按微波消解仪工作条件进行消解。等微波消解结束后,取出转盘。冷却后从转盘中取出罐子,慢慢旋松盖子并打开罐子,将罐子放入110℃石墨赶酸仪中进行加热赶酸,30min后将赶酸仪温度升高至130℃,5h后,当罐中消解液赶至约0.5mL时,关掉赶酸仪取出罐子,冷却后,用0.5%硝酸冲洗消解罐4次,将消解液全部清洗到10mL比色管中,用0.5%硝酸定容到10mL,盖上塞子晃匀,等待检测。
  2.2 检测
  2.2.1 Cd标准系列的配制 精准吸取镉1000ug/L使用溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分别放入6个100mL容量瓶中,用0.5%硝酸定容到刻度,晃匀,配成Cd的工作曲线溶液浓度:0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。
  2.2.2 工作曲线的绘制 按石墨炉原子吸收光谱仪工作条件,每份溶液平行测定3次,从浓度低到高依次检测标准系列溶液的吸光度,绘出工作曲线,见图1,一元线性回归方程为y=0.0903X+0.0036,相关系数R2=0.9999。
  2.2.3 检出限和精密度检测 测定空白溶液0.5%硝酸11次,通过11次吸光度计算出标准偏差,即Sbl=0.0011,根据公式检出限=3×Sbl/S计算出检出限为0.036μg/L,其中S是用工作曲线的斜率0.0903计算。用浓度为6.00μg/L镉溶液平行测定6次,计算出精密度相对标准偏差RSD=1.7%。
  2.2.4 准确度检测 平行测定3次国家标准物质四川大米的2个消解定容液,结果值在参考值范围内,详见表1。
  2.2.5 样品检测 每份溶液平行测定3次,每个样品有2个消解液,即每个样品仪器检测6次。依次检测空白溶液、样品溶液的吸光度,根据工作曲线读出检测值。仪器检测完成后打印出工作曲线和溶液检测值。根据检测值,利用以下公式计算镉含量:
  W=(C-C0)×V×10-3÷M
  式中:W为镉含量;C为样品液检测值;C0为空白液检测值;V为定容体积10mL;M为样品称重量0.4000g。
  3 结果分析
  检测结果见表2,由表2可知,所检的7个样品中,镉的含量在0.020~0.051mg/kg,低于国家限量标准0.2mg/kg。用微波消解、石墨炉原子吸收法检测稻谷中镉的含量,检测结果显示此方法的RSD为1.32%~4.26%,小于5%,说明该方法精密度高;质控样GSB-22检测结果为0.017mg/kg,在参考值范围内,说明该方法准确度高。怀宁县所生产的稻谷镉含量平均为0.027mg/kg,食品安全,可以放心食用。
  4 讨论
  利用微波消解法和石墨炉原子吸收法,前处理具有节约用酸量,缩短样品消解时间,检测结果稳定等优点。但在整个检测过程中,需要注意:一是在微波消解过程中,每次至少要消解8个罐子,样品称重量尽量一致,还要根据消解罐的多少来决定功率的大小,罐多功率加大;二是在赶酸过程中,前期赶酸温度要低,不然空白液易出现负值,还要根据温湿度的不同,及时调整后期赶酸温度,当空气温度低、湿度大时后期赶酸温度要升高10℃左右;三是石墨炉原子吸收光谱仪的灯电流应保证能量在56以上,能量低时检测过程中会出现“检测器饱和数据无效”的提示;四是稻谷中镉元素含量普遍都低,在检测过程中,要做好器皿和仪器不受污染,把质控样与样品需完全同步,以保证和验证检测结果准确可靠。
  参考文献
  [1]中华人民共和国,国家卫生和计划生育委员会.GB5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定[S].
  [2]素磊磊,李素媛,陈聪,等.宜昌地区大米中镉含量的调查研究[J].现代农业科技,2011(17):326.
  [3]张明仁.微波消解-原子荧光光谱法测定大米样品中铅[J].当代化工,2010,39(3):345-347.
  [4]邵劲松,高芹.微波消解石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉[J].粮食与食品工业,2005,12(2):42-44.
  (责编:王慧晴)
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