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石灰石中氧化钙含量检测方法的探究

作者:未知

  摘 要:随着科学技术的不断发展,各行各业对于新能源的需求不断扩大,一方面有效解决了环境和资源问题,另一方面也有效提升了生产经营效率。而工业生产中广泛使用的石灰石便是新能源技术的一种,通过测量石灰石中氧化钙的含量,可以有效实现对原料的优选工作,从而提升生产经营水平。鉴于此,文章通过实验分析,重点就石灰石中氧化钙含量检测方法进行研究分析,以供参考和借鉴。
  关键词:石灰石;氧化钙;含量;檢测方法
  在进行石灰石原料中氧化钙含量的检测时,传统的高温碱溶试样络合滴定法存在一定的缺陷,例如操作复杂、成本投入高以及检测结果不准确等。随着科学技术的不断发展,对于石灰石中氧化钙含量检测水平不断提升,大大提升了检测结果的可靠性。其中盐酸溶解EDTA络合滴定法是应用最为广泛的一种,在石灰石氧化钙含量检测中起到重要的作用。
  1 传统检测方法及存在的缺陷分析
  1.1 传统氧化钙检测方法概述
  将石灰石试样溶解于提前配置好的硼酸+无水碳酸钠溶液中,溶液中二者比例为1:2,将其放置于铂金坩埚中,同时做搅匀处理,再覆盖一层混合熔剂,进行高温加热15min左右(950-1000℃);第二,当温度上升至1000℃左右时,停止加热,冷却处理;第三,将冷却后的混合溶液放置于烧杯中,加入适量硝酸(1:5),进行加热浸取,以确保溶液中固体完全溶解;第四,EDTA络合滴定。在强碱介质条件下(12%三乙醇胺溶液、蒸馏水和30%氢氧化钾溶液),用钙作为指示剂,以EDTA标准溶液(0.01783mol/L)进行滴定,滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,以测量石灰石中氧化钙含量。
  1.2 传统检测方法存在的问题
  上述分析了高温碱溶试样络合滴定法的基本操作步骤,虽然该方法在传统应用中的范围相对广泛,但是其应用过程中存在一些不足之处,详细如下:第一,操作时间长。该方法在进行试样溶解时,分解试样所需时间较长,不利于现实应用推广;第二,资源消耗大。该方法应用中涉及多种试剂,且操作步骤繁琐,存在耗资大的问题;第三,由于操作过于繁琐,加之时间长,导致高温碱溶试样络合滴定法在实际应用中会不可避免的出现误差,影响检测结果的可靠性。
  2 石灰石中氧化钙含量检测方法的探究
  2.1 实验部分
  2.1.1 实验主要试剂及仪器设备
  盐酸直接溶解络合滴定法主要使用的试剂类型如下:①石灰石原料样品,粉末状;②氧化钙标准溶液,1mg/mL;③KOH标准溶液,1mol/l;④两种比例的盐酸溶液,比例分别为1:1和1:9;⑤EDTA标准溶液;⑥1:2的三乙醇胺溶液。本次实验主要涉及的仪器设备为电热板、烧杯、移液管、锥形瓶、250mL容量瓶和相应指示剂(羟基萘酚蓝)。
  2.1.2 实验操作步骤
  在应用盐酸溶解法进行络合滴定时,首先需要进行石灰石样品的盐酸溶解操作,详细步骤如下:第一,取石灰石样品0.5g于烧杯中,加入1:1盐酸溶液10mL,其中需要注意一点,即石灰如果是消石灰,取样操作前,需要将其进行焙烧处理,在温度于600℃的条件下,焙烧两个小时,确保后续操作的可行性;第二,在加入1:1盐酸溶液后,将烧杯置于加热板上进行蒸干处理,直至出现熔渣;第三,在含有熔渣的烧杯中加入1:9的盐酸溶液25mL,溶解熔渣,同时将其进行稀释处理,加入100mL水;第四,将烧杯中的溶液进行过滤处理,同时加入到250mL容量瓶中,并稀释至刻度处。在完成上述溶解操作后,接着进行氧化钙含量的测定工作,即用移液管吸取20mL溶液于锥形瓶中,接着用水进行稀释处理,直至到150mL,然后用1mol/l的KOH标准溶液进行pH调节,直至pH达到12为止,接着将溶液搅拌均匀,同时添加10mL的三乙醇胺溶液和适量的指示剂,最后进行滴定操作,直至溶液出现明亮的蓝色为止。实验中注意采取半滴操作,以确保滴定的准确性。
  2.2 结果分析
  2.2.1 不同溶解温度对于检测方法的影响
  在本次实验中,采取不同的溶解温度进行样品溶解处理,接着按照上述操作进行测定,详细结果如表1所示。
  由表1分析可知,当溶解温度处于95℃-105℃之间时,其测定效果比较准确,与标准值吻合度高。
  2.2.2 羟基萘酚蓝添加量的研究
  在利用羟基萘酚蓝进行测定时,规范操作中该指示剂用量在0.2-0.3g。而本次实验操作中,当指示剂用量达到0.2g时,其溶液颜色变化不太明显,出现了蓝紫色,导致检测结果准确性大大降低,所以实验中进一步研究,通过大量的平行试验,对指示剂添加剂用量情况进行分析,实验结果表明:当羟基萘酚蓝添加量在0.0012g左右时,颜色变化相对准确,重现性较好。
  3 结束语
  综上所述,本次研究中所采用的盐酸溶解络合滴定法进行石灰石中氧化钙的测定效果较好,实验结果表明:当温度处于95℃-105℃之间时,且羟基萘酚蓝添加量在0.0012g左右时,测定结果准确性最高。
  参考文献:
  [1]王辉敏.快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究[J].科技视界,2013(32):335.
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