化妆品中种α-羟基酸检测方法研究

作者:未知

  化妆品中5种α-羟基酸检测方法研究
  陈雪君(东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心,广东 东莞 523900)
  摘 要:建立高效液相色谱法测定化妆品中5种α-羟基酸。方法:流动相为0.1mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液,磷酸调pH为2.65,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪,Inertsil?ODS-SP(4.6×250mm,5um)色谱柱检测化妆品中5种α-羟基酸,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。结果表明在100-1000mg/L的浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,回收率在96.5%~102.4%之间,RSD<2.5%(n=6)。本方法准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足检测工作需求。
  关键词:高效液相色谱;化妆品;α-羟基酸
  0 引言
  α-羟基酸[1]是指在α位有羟基的羧酸,是一组弱的吸湿性有机酸,是一类小分子物质,极易被皮肤吸收,具有保湿,抗皱,美白等效果,被广泛应用于化妆品中,但大量使用α-羟基酸会有刺激性作用[2],甚至导致皮肤发红、起泡及灼伤,国家食品药品监督管理局在《化妆品安全技术规范》(2015版)[3]中已明确规定在化妆品中添加α-羟基酸及其盐类和酯类限量为6%,因此建立准确可靠的化妆品α-羟基酸检测方法具有重要意义。本文对化妆品限用组分中的5种α-羟基酸进行了探讨与分析。
  1 实验部分
  1.1 仪器和试剂
  LC-30A高效液相色谱仪附带二极管阵列检测器;分析天平;超声波清洗器;高速离心机;pH计;纯水仪。磷酸二氢铵(分析纯);磷酸(优级纯);标准品是酒石酸、乙醇酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸,实验用水为一级水。
  1.2 色谱条件
  色谱柱为岛津Inertsil? ODS-SP(4.6×250mm,5μm),进样量10μL,柱温为室温,检测波长214nm,流动相为0.1mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液,磷酸调pH为2.65,流速0.8mL/min。
  1.3 标准溶液配制
  秤取各种α-羟基酸标准品适量,用水溶解配制成2000mg/L的混合标准储备液,再用储备液稀释成100、200、500、800和1000mg/L的混合标準系列溶液。
  1.4 样品处理
  准确秤取1.0g样品于10mL具塞比色管中,水浴去除挥发性有机溶剂,加水定容至刻度,超声提取20min, 10000r/min高速离心15min,上清液经0.45μm滤膜过滤,上机。
  2 结果与讨论
  2.1 结果
  1:酒石酸(4.210min);2:乙醇酸(4.473min);3:R-苹果酸(5.316min);4:乳酸(6.405min);5:柠檬酸(8.436min);6:L-苹果酸(10.152min)
  质量浓度为200mg/L的5种α-羟基酸混合标准品的色谱图,见图1。
  2.2 流动相浓度及pH的选择
  配制0.06~0.12mol/L不同浓度和2.45~3.0不同pH的流动相做实验,发现低浓度时,酒石酸受溶剂峰的干扰比较大,出现严重的前沿现象,分离效果不理想,在高浓度时,酒石酸与乙醇酸重叠且其它目标峰出现拖尾现象,结合溶剂峰的干扰和分离度的情况考虑,得出流动相浓度为0.1mol/L时分离效果最好。流动相pH值在2.45~2.60时,酒石酸与乙醇酸重叠,分离度较差,流动相pH值在2.70~3.0时,酒石酸与乙醇酸能完全分开,但与溶剂峰重叠,且其他目标峰出现前沿或拖尾现象,结合分离度和峰形的情况考虑,得出流动相pH值为2.65时5种α-羟基酸的分离情况最好且具有良好的峰形。
  2.3 线性范围及检出限
  5种α-羟基酸混合标准储备液用水稀释成浓度为100、200、500、800和1000mg/L的混合标准系列溶液,按照试验所设定的色谱条件进行测定,以α-羟基酸浓度为横坐标,峰面积为纵坐标做线性回归方程。5种α-羟基酸的线性回归方程、线性范围、相关系数和检出限见表1,检出限以3倍信噪比来计算。
  2.4 精密度和回收率
  准确称取同一化妆品样品1.0g共20份,其中2份按照实验方法正常操作,另外18份分成3组,分别添加含有5种α-羟基酸的混合标准储备液,制成1000、2000和5000mg/kg 3组不同浓度的样品做三水平六平行的添加回收试验,实验结果是5种α-羟基酸的回收率都在96.5%~102.4%之间,RSD<2.5%(n=6),平均回收率和精密度见表2。
  3 结论
  本文采用高效液相色谱法对化妆品中5种α-羟基酸进行检测,该方法不仅前处理简单,操作方便,而且具有分离效果好,分析快速,低检出限,高灵敏度、准确度和精密度等特点,能够符合实验室对化妆品的检测要求。
  参考文献:
  [1]李杨杰,吴震,肖树雄,方继回.高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种α-羟基酸[J].中国卫生检验杂志,2017,27(19):2757-2760.
  [2]杨艳伟,朱英,董兵.化妆品中α-羟基酸的使用情况分析[J].中国卫生检验杂志,2018,18(1):133-134.
  [3]化妆品安全技术规范2015版[S].北京:中华人民共和国国家食品药品监督管理总局,2015.
转载注明来源:https://www.xzbu.com/1/view-14889311.htm

服务推荐