公共场所及室内空气中挥发性有机物的测定
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摘要：本文主要研究公共场所及室内空气中挥发性有机物检测方法，比对色谱内置热解吸仪和外置自动热解吸仪的测试效果，调整方法采样流量，优选出最佳采样条件。根据比对测试结果，得到仪器优化配置和方法优化条件。
关键词：挥发性有机物;气相色谱仪;热解吸;载气柱
Abstract：This article focuses on the research of the detection methods of volatile organic compounds in public places and indoor air， compares the test results of the built-in thermal desorption instrument and the external automatic thermal desorption instrument of the chromatography，adjusts the sampling flow rate of the method， and optimizes the optimal sampling conditions.According to the comparison test results， the optimal instrument preparation and method optimization conditions are obtained.
Key words：Volatile organic compounds;Gas chromatograph;Thermal desorption;Carrier gas column
挥发性有机物为多种挥发性有机化合物混合物的统称，根据世界卫生组织（WHO）的定义，VOCs（volatile organic compounds）指在常温下，沸点在50—260℃之间各种有机化合物[1]。在国内，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10Pa且具有挥发性的全部有机化合物。因其本身大多数具有毒性、刺激性、致畸性等危害，会对人体健康造成较大的伤害。
1 室内空气中挥发性有机物检测实验
1.1 实验仪器
气相色谱仪（福立GC 9790）-配备内置热解吸仪、外置热解吸仪（Auto TDS-V）、非极性毛细管色谱柱（AT·SE-30，50m×0.32mm ×0.25μm）、恒流空气采样器（明华MH1200-B型）、Tenax不锈钢吸附管（内装Tenax-TA吸附剂）。
1.2 试剂
实验试剂主要包括挥发性有机物混合标准溶液，浓度为0.01mg/mL、0.1mg/mL、1.0mg/mL。试剂中包括多个组别，分别为乙酸丁酯、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、乙苯。
1.3 仪器配置和条件
气相色谱仪配备FID氢火焰离子化检测器，载气N2（99.99%）;
仪器条件：
（1）外置热解吸仪（Auto TDS-V）：热解吸温度280℃，吹扫时间5min，解吸时间1min，进样时间30s。
（2）内置热解吸仪：恒温300℃。
（3）福立色谱：色谱进样口温度250℃，FID检测器温度260℃;分流模式为不分流;采用程序升温，初始温度40℃保持0.5min，以10℃/min速率升温至220℃并保持1.0min。
2 室内空气中挥发性有机物检测方法的问题
对于公共场所和室内空气中挥发性有机物检测，主要采用热解吸仪和气相色谱进行分析。根据GB/T18883-2002《室内空气质量标准》附录C标准，对热解吸仪配置提出要求。仪器可以对吸附管二次热解吸，并将解吸气用惰性气体带入色相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调，冷阱可将解吸样品进行浓缩[2]。福立色谱仪内置热解吸设备结构简单，无程序升温，热解吸效率不高，重现性比较差，对检测结果有较大影响。外置热解吸仪配备程序升温，热解吸效率较高，重现性好。
国标GB/T18883-2002《室内空气质量标准》附录C中采样器流量未具体规定，流量范围0.02～0.5L/min，本次試验对不同流量和采样时间进行测试，筛选出最佳的采样流量。
3 公共场所及室内空气中挥发性有机物检测方法的改进
对于挥发性有机物检测方法，其创新改进必须从仪器设备、检测方法两个角度出发，注意检测方法细节操作，进一步提高检测质量与准确性。
3.1 仪器设备
现采用福立色谱内置热解吸仪和外置全自动热解吸仪（配备二次热解吸和冷阱），对同一混合标准样品进行加标测试（见表1）。样品采样流量0.15L/min，采样时间10min，采样体积1.5L。
测试过程中对仪器进样系统进行检查，保证吸附管放置在仪器固定位置，操作和控制均由控制软件完成。根据测试结果，同一样品采用不同设备回收率有一定差异。外置全自动二次解吸仪自动化程度高，相对于人工操作，有较好的便利性，回收率更好。
3.2 采样方法优化
依据国标方法推荐流量范围是0.02～0.5L/min，本次采用同一批次Tenax不锈钢吸附管，采用标准液体样品，使用不同流量进行采样，通过色谱测试，查看标准样品的回收效率（见表2）。
根据测试结果，可以看出流量和标准样品回收率呈正态分布，最佳流量在0.2～0.3 L/min之间。主要原因是流速较小时，采样器容易造成欠样采样;流速太大易引起扩散腔内气流紊乱和破坏分子静态扩散层，目标物质穿透吸附管，造成流失使测试结果偏低。
4 结束语
通过选择最佳采样流量和采用全自动热解吸仪，相比传统检测方法采样管加标回收率有一定提升，可以提高挥发性有机物检测的准确性。
参考文献
[1]傅瑛，王亦军，张凤艳.室内空气中总挥发性有机物（TVOC）检验方法的探索[J].分析测试技术与仪器，2012（01）：47-56.
[2]GB/T18883-2002《室内空气质量标准》附录C[S].
[3]庄晓虹.室内空气污染分析及典型污染物的释放规律研究[D].沈阳：东北大学，2010.
[4]柳孙宁.室内环境空气中总挥发性有机物（TVOC）的检验方法和仪器操作条件的探讨[J].广东建材，2005（04）：13-14.
收稿日期：2020-06-18
作者简介：王震（1985-），男，汉族，本科学历，工程师，研究方向为环境监测等环保领域工作。
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