气相色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

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　　摘要：针对水中痕量溴酸盐的测定问题，建立了一种以乙酰丙酮为衍生剂、用GC-ECD测定的实验方法。本方法的检出限为：0.75ug/L，测定系列浓度溴酸盐水溶液的相对偏差（RSD）均小于5%，样品加标回收率为94.3%-102.4%。
　　关键词：气相色谱 痕量 溴酸盐
　　引言
　　臭氧是常用的瓶（桶）装饮用水生产过程中的消毒剂，臭氧消毒过程是保证瓶（桶）装饮用水的安全和质量的有效方法。臭氧消毒比氯消毒使用广泛，因为用臭氧消毒处理后的水没有余味和异味，颜色也更清澈。但是用臭氧消毒后，水中容易产生溴酸盐。常态下水中不含溴酸盐，但普遍含有溴化物，溴化物是矿泉水的一个正常组成成分，其含量随水源而不同。溴离子和臭氧在一定条件下，起化学反应形成溴酸盐。溴酸盐被国际癌症研究机构（IARC）定为2B级的潜在致癌物，长期饮用含溴酸盐的水可能会增加患癌症的风险。本文采用气相色谱法测定水中的溴酸盐，其方法抗干扰性强，灵敏度更高。
　　1、实验原理
　　溴酸根与溴离子在强酸性条件下反应生成单质溴：BrO3-+5Br-+6H+-3Br2+3H2O，单质溴与乙酰丙酮反应，生成溴代衍生物3-溴――2，4-戊二酮：Br2+CH3COCH2COCH3-CH3COCHBrCOCH3+ HBr，利用气相色谱，通过对溴代衍生物的测
　　定，从而对溴酸根进行定量测定。
　　2、试验试剂和仪器
　　2.1试验试剂
　　准确称取0.1180g溴酸钾（基准纯或优级纯），用纯水或去离子水溶解并定容到100ml容量瓶中，配制成BrO3-标准储备液[1.0mg/ml]，再用纯水或去离子水逐级配制标准中间液[10.0mg/L]和标准使用液[1.0mg/L]。KBr优级纯：100g/L。硫酸溶液：10%。乙酰丙酮溶液：5%。正己烷：色谱纯。
　　2.2实验仪器
　　Aglent6890型气相色谱仪，ECD检测器，色谱柱为HP-5毛细管柱（15m×0.53mm×1.5um）
　　2.3测定方法
　　2.3.1溴酸根的衍生反应
　　取水样100ml置于100ml比色管中，加入0.8ml 100g/L的KBr溶液、3ml 10%的硫酸溶液、2ml 5%的乙酰丙酮溶液，混匀，置于30℃中放置2.5小时后，向其加入2.0ml正己烷，萃
　　取1分钟，静止分层，取有机相1.0ul注入气相色谱仪中测定。
　　峰型及保留时间见附图1。
　　2.3.2仪器的操作条件柱温：120℃。进样室温度：180℃。检测器温度：260℃。载气：高纯氮气。流速：20ml/min。不分流进样。
　　3、实验结果
　　3.1标准曲线的绘制
　　吸取溴酸盐标准使用液0.0、0.2、0.6、1.0、2.0.、3.0ml于100ml比色管中，加水稀释至刻度，加入0.8ml 100g/L的溴化钾溶液、3ml 10%的硫酸溶液、2ml 5%的乙酰丙酮溶液，混匀，置于30℃中放置2.5小时后，向其加入2.0ml正己烷，萃取1分钟，静止分层，取有机相1.0ul注入气相色谱仪中测定。此标准系列浓度为0.0、0.1、0.3、0.5、1.0、1.5 mg/L。绘制标准曲线见图2。
　　图1 峰型及保留时间
　　图2 标准曲线
　　3.2结论
　　采用乙酰丙酮衍生、GC-ECD测定水中的溴酸盐浓度，精密度RSD小于5%、平均回收率在94.3%～102.4之间、方法检出限为0.75ug/L。
　　参考文献：
　　[1]申素芳，张涛，马军，等.2007.用GC-ECD测定水中痕量溴酸根的方法.[J].环境科学学报.27（6）：1029-1033.
　　[2]陈伟鹏，马军，张涛，等.2007.HPLC-UV测定水中微量溴酸根的方法[J].环境科学学报，27（9）：1575-1579.
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